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摘 要：本实验通过泥炭的碱抽提、酸解后得到腐殖酸钠原料，在原料中加入亚硫酸钠，探索腐殖酸钠磺化改性的工艺参数，从而分析得出制取高性能腐植酸添加剂的最佳工艺条件。
关键词：腐植酸;碱抽提;酸解;磺化
磺化反应的目的是在腐植酸中引入磺酸基团，改善腐植酸的亲水性，使其充分体现表面活性剂的特征。常用的磺化剂有H2SO4和Na2S03，使用H2SO4作磺化剂需加入催化剂。其最大的缺点是在反应过程中，随着温度的升高、有部分腐植酸碳化，变为水不溶物，导致产品质量不稳定，生产过程难于控制。故此次实验选用Na2SO3作为磺化剂。
1.反应原理
本实验采用在碱性条件下用磺化试剂对碱抽提后的腐殖酸钠进行磺化改性，使其结构上引入亲水性的磺酸基。反应方程式如下：
2.实验方法
2.1操作步骤
腐殖酸钠的磺化改性：在制得的腐殖酸钠中加入亚硫酸钠，在水浴锅中加热至适當温度，边搅拌边反应，至适当时间后停止反应，冷却，干燥，然后对其进行成浆性评价及相关分析。以成浆粘度为考察指标。
2.2实验所需药品和仪器
本研究所使用的主要药品是亚硫酸钠（分析纯）和超纯水。实验主要仪器：KDM型电子调温电热套、JJ-1型精密定时电动搅拌机、SHB-III型循环水式多用真空泵、天孚牌JT-10架盘药物天平、FA1004电子天平、恒温式干燥箱和SNB-1旋转式粘度计。
2.3单因素实验
（1）磺化剂用量的影响
固定碱性腐殖酸盐的量为50g，反应温度为50℃，磺化剂的浓度为10%，反应2小时，磺化剂加入量分别为0.4g，0.8g，1.2g。在此情况下探讨反应物质配料比对产品粘度与产品成浆粘度的影响。
由图可知，磺化剂用量的增加对成浆粘度带来的影响基本呈下降趋势，使粘度降低。在磺化剂用量小于1.2g时，其用量的增加成浆粘度的降低起显著作用，当用量大于1.2g以后，成浆粘度不再明显下降，如果磺化剂用量超过1.5g，成浆粘度将不会下降多少，故可以确定磺化剂的用量应在1.2g左右为宜。
（2）反应温度的影响
固定碱性腐殖酸盐的量为50g，磺化剂的添加量为1.2g，反应2小时，分别在20℃、40℃，60℃，80℃，100℃的情况下考察了温度对产品成浆粘度的影响。
由图可知，反应温度对产品粘度与成浆粘度的影响是：随着温度升高，成浆粘度呈下降趋势，温度在低于60℃-80℃时，粘度随温度下降较快，温度高于60℃-80℃时，粘度随温度变化较慢，在80℃以上时，粘度基本不再下降，并有上升趋势，故确定反应的温度为60℃-80℃。
（3）反应时间的影响
固定碱性腐殖酸盐的量为50g，反应温度为60℃，磺化剂的添加量为10%，反应分别0.5h，lh，1.5h，2h，2.5h的情况下考察了温度对产品成浆粘度的影响。
从上面的实验结果及图形，可以得出：反应时间确定在60℃-80℃范围较好。通过单因素实验可知，磺化改性的工艺参数影响范围为：磺化剂的使用量（浓度10%）为1.2g比较适宜，反应温度为60℃-80℃，反应时间为l.5h左右。
2.3正交实验设计
在单因素实验基础上，采用L9（33）正交实验设计，固定腐殖酸盐的量为40g，选择磺化剂与碱性腐殖酸盐的质量比为磺化剂用量A（%）、反应时间为B（h）、反应温度为C（℃），因素选择的水平见表1。
2.4正交实验数据与结果
正交实验以腐殖酸盐成浆性能为考察指标，随机进行实验。数据及处理
结果显示，反应条件诸因素中对产率影响大小次序为：磺化剂用量>温度>反应时间，即磺化剂用量是影响产品性能的主要因素，反应时间和温度对产品性能影响较小。最佳反应条件优组合为：A3C3B1。
3实验结轮与分析
按正交优选的结果，以最优工艺条件对最佳工艺进行验证，实验结果见表2。
表2表明，验证工艺中腐殖酸收率均处于较高水平，最佳工艺稳定可行。
通过三次验证实验，证明优选出的最佳工艺合理可行，其选择结果是可信的。在单因素实验的基础上通过正交实验得到了对腐殖酸盐进行磺化改性工艺过程的最佳工艺参数：亚硫酸钠用量为1.2g，反应温度为60℃，反应时间为1h。
参考文献：
[1]钱伯章.水煤浆制备及添加剂技术的发展[J].煤炭加工与综合利用，2004（3）：4.
[2]邱文江.水煤浆技术的改进[J].河南化工，2003，（3）：34-35.
[3]宋金梅，朱书全，吴晓华等.水煤浆及其分散剂的应用现状[J].煤炭加工与综合利用，2008，4：45，47
关键词：腐植酸;碱抽提;酸解;磺化
磺化反应的目的是在腐植酸中引入磺酸基团，改善腐植酸的亲水性，使其充分体现表面活性剂的特征。常用的磺化剂有H2SO4和Na2S03，使用H2SO4作磺化剂需加入催化剂。其最大的缺点是在反应过程中，随着温度的升高、有部分腐植酸碳化，变为水不溶物，导致产品质量不稳定，生产过程难于控制。故此次实验选用Na2SO3作为磺化剂。
1.反应原理
本实验采用在碱性条件下用磺化试剂对碱抽提后的腐殖酸钠进行磺化改性，使其结构上引入亲水性的磺酸基。反应方程式如下：
2.实验方法
2.1操作步骤
腐殖酸钠的磺化改性：在制得的腐殖酸钠中加入亚硫酸钠，在水浴锅中加热至适當温度，边搅拌边反应，至适当时间后停止反应，冷却，干燥，然后对其进行成浆性评价及相关分析。以成浆粘度为考察指标。
2.2实验所需药品和仪器
本研究所使用的主要药品是亚硫酸钠（分析纯）和超纯水。实验主要仪器：KDM型电子调温电热套、JJ-1型精密定时电动搅拌机、SHB-III型循环水式多用真空泵、天孚牌JT-10架盘药物天平、FA1004电子天平、恒温式干燥箱和SNB-1旋转式粘度计。
2.3单因素实验
（1）磺化剂用量的影响
固定碱性腐殖酸盐的量为50g，反应温度为50℃，磺化剂的浓度为10%，反应2小时，磺化剂加入量分别为0.4g，0.8g，1.2g。在此情况下探讨反应物质配料比对产品粘度与产品成浆粘度的影响。
由图可知，磺化剂用量的增加对成浆粘度带来的影响基本呈下降趋势，使粘度降低。在磺化剂用量小于1.2g时，其用量的增加成浆粘度的降低起显著作用，当用量大于1.2g以后，成浆粘度不再明显下降，如果磺化剂用量超过1.5g，成浆粘度将不会下降多少，故可以确定磺化剂的用量应在1.2g左右为宜。
（2）反应温度的影响
固定碱性腐殖酸盐的量为50g，磺化剂的添加量为1.2g，反应2小时，分别在20℃、40℃，60℃，80℃，100℃的情况下考察了温度对产品成浆粘度的影响。
由图可知，反应温度对产品粘度与成浆粘度的影响是：随着温度升高，成浆粘度呈下降趋势，温度在低于60℃-80℃时，粘度随温度下降较快，温度高于60℃-80℃时，粘度随温度变化较慢，在80℃以上时，粘度基本不再下降，并有上升趋势，故确定反应的温度为60℃-80℃。
（3）反应时间的影响
固定碱性腐殖酸盐的量为50g，反应温度为60℃，磺化剂的添加量为10%，反应分别0.5h，lh，1.5h，2h，2.5h的情况下考察了温度对产品成浆粘度的影响。
从上面的实验结果及图形，可以得出：反应时间确定在60℃-80℃范围较好。通过单因素实验可知，磺化改性的工艺参数影响范围为：磺化剂的使用量（浓度10%）为1.2g比较适宜，反应温度为60℃-80℃，反应时间为l.5h左右。
2.3正交实验设计
在单因素实验基础上，采用L9（33）正交实验设计，固定腐殖酸盐的量为40g，选择磺化剂与碱性腐殖酸盐的质量比为磺化剂用量A（%）、反应时间为B（h）、反应温度为C（℃），因素选择的水平见表1。
2.4正交实验数据与结果
正交实验以腐殖酸盐成浆性能为考察指标，随机进行实验。数据及处理
结果显示，反应条件诸因素中对产率影响大小次序为：磺化剂用量>温度>反应时间，即磺化剂用量是影响产品性能的主要因素，反应时间和温度对产品性能影响较小。最佳反应条件优组合为：A3C3B1。
3实验结轮与分析
按正交优选的结果，以最优工艺条件对最佳工艺进行验证，实验结果见表2。
表2表明，验证工艺中腐殖酸收率均处于较高水平，最佳工艺稳定可行。
通过三次验证实验，证明优选出的最佳工艺合理可行，其选择结果是可信的。在单因素实验的基础上通过正交实验得到了对腐殖酸盐进行磺化改性工艺过程的最佳工艺参数：亚硫酸钠用量为1.2g，反应温度为60℃，反应时间为1h。
参考文献：
[1]钱伯章.水煤浆制备及添加剂技术的发展[J].煤炭加工与综合利用，2004（3）：4.
[2]邱文江.水煤浆技术的改进[J].河南化工，2003，（3）：34-35.
[3]宋金梅，朱书全，吴晓华等.水煤浆及其分散剂的应用现状[J].煤炭加工与综合利用，2008，4：45，47