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采用凝胶注模成形工艺制备Al2O3/B4C芯块,研究其真空烧结性能。通过热分析仪、扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）,考察了Al2O3/B4C复合材料DTA、结构、形貌和相态。结果表明：在1600℃以上Al2O3与B4C反应,生成Al8B2O15等低熔点化合物,有利于提高Al2O3/B4C芯块致密性,但同时会产生CO气体,降低芯块性能。