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试样用硝酸－硫酸分解，试验了酸度、还原剂浓度以及黄铜中常见元素对测定结果的影响，砷、锑的回收率分别为：９６％～１０９％，９０％～９３％，砷、１锑的检出限分别为０．１９ｎｇ＝ｍＬ、０．３１ｎｇ＝ｍＬ，砷、锑的线性范围分别为０．５～２５０ｎｇ／ｍＬ、０．５～５００ｎｇ／ｍＬ。本法用于黄铜标准样品中的砷、锑。结果与标准值吻合。