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利用改进的氟硅酸钾容量法测定海绵钛生产工艺中回收四氯化硅中硅含量。采用密封针管取样克服了四氯化硅水解困难,测定范围为5%~85%。同时运用现代统计学理论对影响分析结果的因素进行了讨论分析,通过对方法不确定度的系统分析,确定了方法的标准不确定度±0.31%,扩展不确定度为±0.93%,表明方法的分析过程处于质控状态,结果可靠。