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利用辉光等离子体辅助热丝化学气相沉积法，制备硫掺杂n型金刚石薄膜，利用光学发射谱技术对其生长环境进行原位诊断，分析合成机理及生长的最佳条件。结果表明，合成金刚石薄膜的合成反应区中主要粒子为CH、CH＋、活性H原子，提高工作气压和硫碳配比浓度有利于提高硫掺杂浓度，在低温条件下合成了高品质的硫掺杂n型金刚石薄膜。