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采用气相色谱-质谱法同时测定木塞中10种多氯苯酚的残留量。样品经甲醇萃取后,在碳酸钾溶液中用乙酸酐乙酰化后再用正己烷萃取,萃取液经DB-5MS毛细管色谱柱分离,质谱分析中选择电子轰击正离子源和选择离子监测模式。10种多氯苯酚的线性范围为1.0-100.0mg·L^-1,检出限(3S/N)在0.03-0.21mg·kg^-1之间.加标回收率在88.4%-104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%-4.6%之间。方法用于市售木塞中10种多氯苯酚的测定,检出率为77.8%。