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摘要 通过对2014年、2015年连云港市几家大型超市蔬菜农药残留进行检测，并对检测结果进行跟踪、对比，从而分析连云港市2014—2015年超市蔬菜农药残留情况，以期为连云港市蔬菜质量安全工作提供依据。
关键词 超市；蔬菜；农药残留；分析；江苏连云港
中图分类号 S839.2；S63 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）06-0138-02
蔬菜是人类日常生活中摄取营养物质必不可少的食品，随着人们生活水平的不断提高，蔬菜消费量在总的食物支出中所占比例越来越高，对蔬菜食品质量安全问题重视程度也逐渐提升[1]。在日益增长的市场需求的驱动下，我国蔬菜的种植规模也不断扩大，种植过程对农药、化肥的依赖程度不断提高，不合理施用农药化肥，破坏了生态环境，使蔬菜产品中的农药和有害物质残留进入食物链，严重危害人们的生命健康[2]。因此，笔者分析了连云港市几家大型超市2014年、2015年蔬菜农药残留情况。
1 材料与方法
1.1 样品采集
选取连云港市区具有代表性的、人流量大的几家大型超市采集蔬菜样品。蔬菜样品的采集根据《农药残留分析样本的采样方法（NY/T789-2004）》进行。2014—2015年，每月采集蔬菜样品40个，每个样品3 kg，采集的品种选取具有代表性的品种，蔬菜种类主要挑选本地产量大、消费量大的品种，包括叶菜类、瓜类、豆类、茄果类、根茎类等，共计采集960个蔬菜样品。
蔬菜样品在实验室内进行匀浆。取样品的可食部分，用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物，用四分法取不少于1 kg的混合样品放入组织捣碎机中，制成匀浆，取1份300 g左右匀浆放入样品盒中，放入冰柜，-20～-16 ℃冷冻，待测。
1.2 试验材料及仪器
主要试剂：乙腈（acetonitrile）、丙酮（acetone）、正己烷（N-hexane）（均為色谱纯）、氯化钠、固相萃取柱、弗罗里矽柱（FlorisilPR），溶剂6 mL，填充物1 000 mg。
农药标样：甲胺磷（methamidophos）、对硫磷（parathion）、水胺硫磷（isocarbophos）、丙溴磷（profenofos）、甲拌磷（pho-rate）、氧化乐果（folimat）、乐果（dimethoate）、毒死蜱（chlor-pyrifos）、三唑磷（phentriazophos）、乙酰甲胺磷（acephate）、百菌清（chlorothalonil）、三唑酮（triadimefon）、甲氰菊酯（fenp-ropathrin）、氯氟氰菊酯（cyhalothrin）、氯氰菊酯（cyper-Methrin）、氰戊菊酯（fenvalerate）、溴氰菊酯（deltamethrin）
主要仪器：气相色谱仪（Varian450）、气相色谱仪（Varian CP3800）、氮吹仪、匀浆机、水浴锅。
1.3 提取和净化
提取和净化方法按照《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定（NY/T 761-2008）》进行。准确称取样品25.0 g至三角瓶中（250 mL），加入乙腈50.0 mL，高速匀浆2 min。用滤纸过滤收集滤液，准备好100 mL具塞量筒并装氯化钠5～7 g，完全彻底收集滤液后，剧烈震荡1 min，静置30 min[3]。吸取2份溶液，第1份：从量筒中准确吸取乙腈溶液10.00 mL放入100 mL烧杯中，放在80 ℃水浴上加热，通入氮气或空气流，蒸发近干，用丙酮溶解，转移至10 mL刻度试管中，定容至5.0 mL，待检测有机磷类残留。第2份：准确吸取乙腈溶液10.0 mL，放入100 mL烧杯中，将烧杯放在80 ℃水浴上加热，蒸发近干，加入正己烷2 mL，待净化。过弗罗里矽柱，收集，再置于氮吹仪上氮吹蒸发至小于5 mL，再用正己烷定容至5.0 mL，待检测菊酯类残留。
1.4 试验方法与评价依据
实验室前处理方法是根据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定（NY/T761-2008）》进行，测定蔬菜中的有机磷、拟除虫菊酯农药残留，测定参数主要包括甲胺磷、对硫磷、水胺硫磷、丙溴磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、毒死蜱、三唑磷、乙酰甲胺磷、百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯，共17种农药。根据食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量（GB 2763-2014）》进行判定各种农药在蔬菜中残留最高限量，进而判定蔬菜农药残留是否超标。
2 结果与分析
2.1 2014—2015年超市蔬菜农药检出与超标情况
由表1可以看出，2014年与2015年检出次数最多的农药为百菌清，检出次数多达11次，检出率2年相加高达2.29%，但1次也没有超标，说明百菌清在蔬菜种植过程中使用广泛，使用频率较高，但用量少，农药残留小，符合国家标准，不超标。相反，氧化乐果检出次数4次，超标次数3次，超标率为0.63%，氧化乐果属于高毒农药，食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量（GB 2763-2014）》中规定蔬菜中氧化乐果含量超过0.02%即为超标。毒死蜱的检出次数为6次，超标次数为4次，超标率为0.84%，也是超标率较高的农药。毒死蜱与常规农药相比毒性低，是替代高毒有机磷农药的首选药剂。丙溴磷超标2次，检出4次。三唑酮、氯氟氰菊酯等菊酯类农药检出次数较多，但并不超标。有机磷类农药检出次数相对较少，但超标次数多，因为有机磷类农药属于高毒农药，限量值小，如氧化乐果含量≥0.02%即为超标、芹菜的毒死蜱含量≥0.05%即为超标。2014年超市蔬菜农药检出次数总共22次，农药检出率为4.61%，农药超标次数为6次，超标率为1.26%。其他未列出的农药均为未检出。总的来看，2014年超市蔬菜合格率高达98.74%，蔬菜质量安全状况良好。2015年超市蔬菜农药检出次数总共18次，检出率3.77%，农药超标4次，超标率为0.84%，较2014年有所下降。2015年超市蔬菜合格率高达99.16%，蔬菜质量安全状况较好。 2.2 2014—2015年超市不同种类蔬菜农药检出及超标情况
由表2可以看出，2014年、2015年超市蔬菜中叶菜类检出农药次数最多、农药超标率最高，检出14次，检出率2.92%，超标率6次，超标率高达1.25%。其次是茄果类检出11次，农药检出率2.50%，超标率0.42%。再次是瓜类，检出9次，检出率1.87%，超标率0.42%。综合来看，检出率、超标率由大到小依次是叶菜类、茄果类、瓜类、豆类、甘蓝类。叶菜类比果菜类蔬菜细胞表皮的腊质层薄，叶表皮上气孔数量也比果菜类表皮气孔数量多，吸取的农药自然比果菜类蔬菜多，而农药也往往是喷洒在蔬菜的叶片上，最容易受到污染。因此，绿叶类蔬菜的农药残留相对来说就比较严重[4]。2014年与2015年比较，2015年蔬菜质量有所提高，无论从检出率和超标率来看都有所下降，说明蔬菜质量安全工作逐渐加强，并取得了一定的效果。
3 结论与讨论
3.1 蔬菜农药残留超标现象仍然存在
2014年连云港市超市蔬菜农药超标率为1.26%，2015年连云港市超市蔬菜农药超标率为0.84%，2015年农药超标率下降了0.42个百分点，说明连云港市超市蔬菜农药残留正在逐渐减少，超市蔬菜质量安全正在逐步提高。但是蔬菜农药残留超标现象仍然存在，蔬菜质量安全监管工作仍需加大力度，保证蔬菜质量安全，保证老百姓吃上放心菜。
3.2 蔬菜质量安全工作仍需加强
针对连云港市超市蔬菜农药残留情况，提出以下建议意见：一是优化蔬菜种植条件，重点抓源头治理。从蔬菜最开始的种植环节加大监管力度，改善种植条件，降低农药的使用机率。二是要健全监管体系，完善工作制度。要健全蔬菜质量安全检测体系，继续加强监管机构建设，建立健全农业服务体系，建立安全应急响应体系，搞好监测跟踪预警，健全风险评估机制，建立事故应急处置机制[5]。三是政府部门要重视种业研发，培育优质种源。配套基础设施，出台扶持政策，搭建研发平台，整合研发机构设立研发基金[6-9]。
4 参考文献
[1] 刘长武.蔬菜水果中27种有机磷农药残留快速扫描检测方法研究[J].农业环境科学学报，2003，22（3）：360-363.
[2] 雷方华.浅谈影响食品安全问题的主要因素及解決策略（上篇）[J].中国食品，2007（14）：48-49.
[3] 刘淑梅，刘晓鹏.连云港市蔬菜农药残留现状及治理对策[J].现代农业科技，2011（6）：280-281.
[4] 王绪芬，王振华，冯爱丽，等.绿叶菜类蔬菜农药残留分布与原因分析[J].北方园艺，2011（15）：76-77.
[5] 杨光.寿光市蔬菜质量安全监管的现状与对策[D].杨凌：西北农林科技大学，2012.
[6] 韩燕，孙小凤，代辛，等.西宁市冬季市售蔬菜农药残留现状分析[J].青海大学学报（自然科学版），2015，33（5）：28-30.
[7] 杨江龙，刘拉平，李岚.蔬菜中有机磷农药残留研究及对策[J].环境污染与防治，2003（6）：370-372.
[8] 张俊，王定勇.蔬菜的农药污染现状及农药残留危害[J].河南预防医学杂志，2004（3）：182.
[9] 姚建国，周卯星，冯瑜.蔬菜水果中农药残留分析进展[J].山西农业科学，2003（2）：49.
关键词 超市；蔬菜；农药残留；分析；江苏连云港
中图分类号 S839.2；S63 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）06-0138-02
蔬菜是人类日常生活中摄取营养物质必不可少的食品，随着人们生活水平的不断提高，蔬菜消费量在总的食物支出中所占比例越来越高，对蔬菜食品质量安全问题重视程度也逐渐提升[1]。在日益增长的市场需求的驱动下，我国蔬菜的种植规模也不断扩大，种植过程对农药、化肥的依赖程度不断提高，不合理施用农药化肥，破坏了生态环境，使蔬菜产品中的农药和有害物质残留进入食物链，严重危害人们的生命健康[2]。因此，笔者分析了连云港市几家大型超市2014年、2015年蔬菜农药残留情况。
1 材料与方法
1.1 样品采集
选取连云港市区具有代表性的、人流量大的几家大型超市采集蔬菜样品。蔬菜样品的采集根据《农药残留分析样本的采样方法（NY/T789-2004）》进行。2014—2015年，每月采集蔬菜样品40个，每个样品3 kg，采集的品种选取具有代表性的品种，蔬菜种类主要挑选本地产量大、消费量大的品种，包括叶菜类、瓜类、豆类、茄果类、根茎类等，共计采集960个蔬菜样品。
蔬菜样品在实验室内进行匀浆。取样品的可食部分，用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物，用四分法取不少于1 kg的混合样品放入组织捣碎机中，制成匀浆，取1份300 g左右匀浆放入样品盒中，放入冰柜，-20～-16 ℃冷冻，待测。
1.2 试验材料及仪器
主要试剂：乙腈（acetonitrile）、丙酮（acetone）、正己烷（N-hexane）（均為色谱纯）、氯化钠、固相萃取柱、弗罗里矽柱（FlorisilPR），溶剂6 mL，填充物1 000 mg。
农药标样：甲胺磷（methamidophos）、对硫磷（parathion）、水胺硫磷（isocarbophos）、丙溴磷（profenofos）、甲拌磷（pho-rate）、氧化乐果（folimat）、乐果（dimethoate）、毒死蜱（chlor-pyrifos）、三唑磷（phentriazophos）、乙酰甲胺磷（acephate）、百菌清（chlorothalonil）、三唑酮（triadimefon）、甲氰菊酯（fenp-ropathrin）、氯氟氰菊酯（cyhalothrin）、氯氰菊酯（cyper-Methrin）、氰戊菊酯（fenvalerate）、溴氰菊酯（deltamethrin）
主要仪器：气相色谱仪（Varian450）、气相色谱仪（Varian CP3800）、氮吹仪、匀浆机、水浴锅。
1.3 提取和净化
提取和净化方法按照《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定（NY/T 761-2008）》进行。准确称取样品25.0 g至三角瓶中（250 mL），加入乙腈50.0 mL，高速匀浆2 min。用滤纸过滤收集滤液，准备好100 mL具塞量筒并装氯化钠5～7 g，完全彻底收集滤液后，剧烈震荡1 min，静置30 min[3]。吸取2份溶液，第1份：从量筒中准确吸取乙腈溶液10.00 mL放入100 mL烧杯中，放在80 ℃水浴上加热，通入氮气或空气流，蒸发近干，用丙酮溶解，转移至10 mL刻度试管中，定容至5.0 mL，待检测有机磷类残留。第2份：准确吸取乙腈溶液10.0 mL，放入100 mL烧杯中，将烧杯放在80 ℃水浴上加热，蒸发近干，加入正己烷2 mL，待净化。过弗罗里矽柱，收集，再置于氮吹仪上氮吹蒸发至小于5 mL，再用正己烷定容至5.0 mL，待检测菊酯类残留。
1.4 试验方法与评价依据
实验室前处理方法是根据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定（NY/T761-2008）》进行，测定蔬菜中的有机磷、拟除虫菊酯农药残留，测定参数主要包括甲胺磷、对硫磷、水胺硫磷、丙溴磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、毒死蜱、三唑磷、乙酰甲胺磷、百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯，共17种农药。根据食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量（GB 2763-2014）》进行判定各种农药在蔬菜中残留最高限量，进而判定蔬菜农药残留是否超标。
2 结果与分析
2.1 2014—2015年超市蔬菜农药检出与超标情况
由表1可以看出，2014年与2015年检出次数最多的农药为百菌清，检出次数多达11次，检出率2年相加高达2.29%，但1次也没有超标，说明百菌清在蔬菜种植过程中使用广泛，使用频率较高，但用量少，农药残留小，符合国家标准，不超标。相反，氧化乐果检出次数4次，超标次数3次，超标率为0.63%，氧化乐果属于高毒农药，食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量（GB 2763-2014）》中规定蔬菜中氧化乐果含量超过0.02%即为超标。毒死蜱的检出次数为6次，超标次数为4次，超标率为0.84%，也是超标率较高的农药。毒死蜱与常规农药相比毒性低，是替代高毒有机磷农药的首选药剂。丙溴磷超标2次，检出4次。三唑酮、氯氟氰菊酯等菊酯类农药检出次数较多，但并不超标。有机磷类农药检出次数相对较少，但超标次数多，因为有机磷类农药属于高毒农药，限量值小，如氧化乐果含量≥0.02%即为超标、芹菜的毒死蜱含量≥0.05%即为超标。2014年超市蔬菜农药检出次数总共22次，农药检出率为4.61%，农药超标次数为6次，超标率为1.26%。其他未列出的农药均为未检出。总的来看，2014年超市蔬菜合格率高达98.74%，蔬菜质量安全状况良好。2015年超市蔬菜农药检出次数总共18次，检出率3.77%，农药超标4次，超标率为0.84%，较2014年有所下降。2015年超市蔬菜合格率高达99.16%，蔬菜质量安全状况较好。 2.2 2014—2015年超市不同种类蔬菜农药检出及超标情况
由表2可以看出，2014年、2015年超市蔬菜中叶菜类检出农药次数最多、农药超标率最高，检出14次，检出率2.92%，超标率6次，超标率高达1.25%。其次是茄果类检出11次，农药检出率2.50%，超标率0.42%。再次是瓜类，检出9次，检出率1.87%，超标率0.42%。综合来看，检出率、超标率由大到小依次是叶菜类、茄果类、瓜类、豆类、甘蓝类。叶菜类比果菜类蔬菜细胞表皮的腊质层薄，叶表皮上气孔数量也比果菜类表皮气孔数量多，吸取的农药自然比果菜类蔬菜多，而农药也往往是喷洒在蔬菜的叶片上，最容易受到污染。因此，绿叶类蔬菜的农药残留相对来说就比较严重[4]。2014年与2015年比较，2015年蔬菜质量有所提高，无论从检出率和超标率来看都有所下降，说明蔬菜质量安全工作逐渐加强，并取得了一定的效果。
3 结论与讨论
3.1 蔬菜农药残留超标现象仍然存在
2014年连云港市超市蔬菜农药超标率为1.26%，2015年连云港市超市蔬菜农药超标率为0.84%，2015年农药超标率下降了0.42个百分点，说明连云港市超市蔬菜农药残留正在逐渐减少，超市蔬菜质量安全正在逐步提高。但是蔬菜农药残留超标现象仍然存在，蔬菜质量安全监管工作仍需加大力度，保证蔬菜质量安全，保证老百姓吃上放心菜。
3.2 蔬菜质量安全工作仍需加强
针对连云港市超市蔬菜农药残留情况，提出以下建议意见：一是优化蔬菜种植条件，重点抓源头治理。从蔬菜最开始的种植环节加大监管力度，改善种植条件，降低农药的使用机率。二是要健全监管体系，完善工作制度。要健全蔬菜质量安全检测体系，继续加强监管机构建设，建立健全农业服务体系，建立安全应急响应体系，搞好监测跟踪预警，健全风险评估机制，建立事故应急处置机制[5]。三是政府部门要重视种业研发，培育优质种源。配套基础设施，出台扶持政策，搭建研发平台，整合研发机构设立研发基金[6-9]。
4 参考文献
[1] 刘长武.蔬菜水果中27种有机磷农药残留快速扫描检测方法研究[J].农业环境科学学报，2003，22（3）：360-363.
[2] 雷方华.浅谈影响食品安全问题的主要因素及解決策略（上篇）[J].中国食品，2007（14）：48-49.
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[5] 杨光.寿光市蔬菜质量安全监管的现状与对策[D].杨凌：西北农林科技大学，2012.
[6] 韩燕，孙小凤，代辛，等.西宁市冬季市售蔬菜农药残留现状分析[J].青海大学学报（自然科学版），2015，33（5）：28-30.
[7] 杨江龙，刘拉平，李岚.蔬菜中有机磷农药残留研究及对策[J].环境污染与防治，2003（6）：370-372.
[8] 张俊，王定勇.蔬菜的农药污染现状及农药残留危害[J].河南预防医学杂志，2004（3）：182.
[9] 姚建国，周卯星，冯瑜.蔬菜水果中农药残留分析进展[J].山西农业科学，2003（2）：49.