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采用HPLC-ESI-MS／MS联用技术，检测鲜蛋黄中的棉酚残留。样品经丙酮提取后，以C18柱为液相分离柱，以甲醇和1％甲酸为流动相，多反应监测模式测定棉酚，定性定量离子对分别为517．4／259-3、517．4／231.3。棉酚含量在1ng／mL-100ng／mL范围内具有良好的线l生关系，测定下限（10S／N）为1ng/L。以鲜蛋黄为基体，加入3种不同浓度水平的棉酚做加标回收试验，回收率在85％-100％之间，相对标准偏差（n=6）小于10％。该方法操作简单，结果准确，重现性好。