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建立咸鱼中敌敌畏残留的气相色谱分析方法。采用加速溶剂萃取（ASE）提取咸鱼样品中的敌敌畏,经凝胶渗透色谱（GPC）净化,浓缩定容后用GC-FPD检测分析,外标法定量。样品添加水平为2.5×10^-2mg/kg和10.0×10^-2mg/kg时,敌敌畏的回收率在74.4%～96.8%之间,方法检出限为5.0×10^-4mg/kg。本方法准确、自动化程度高、净化效果好,满足残留分析要求。