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以硝酸氧锫、钼酸铵和钨酸铵为原料，采用水热方法合成了立方相ZrW1.7Mo0.3O8粉体．分别采用X射线粉末衍射（XRD）、热重．差热分析（TG-DSC）、傅立叶红外光谱（FT-IR）、扫描电镜（SEM）分析测试手段研究了前驱体的晶化过程，产物的结晶度和表面形貌．结果表明，采用水热法在550-650℃热处理都能合成出结晶度良好的立方相ZrW1.7Mo0.3O8，其粒径分布较为均匀，本征热膨胀系数和宏观热膨胀系数分别为-6．61×10^-6K^-1和-5．76×10^-8K^-1。