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采用粉末样品杯法制样，建立了用便携式X射线荧光光谱对车用三元催化剂中贵金属铑（Rh）、钯（Pd）、铂（Pt）含量进行实时、在线定量分析的方法。比较了6种实验室常用样品薄膜对测试结果的影响，通过透光率试验发现各样品薄膜对能量高于5．4kev（孔Cr以后元素）的X射线的透光率为100％，样品膜越薄其分析灵敏度就越好，实验时选用厚度为4．01μm的Ploy-4样品膜；研究了元素谱线之间的干扰重叠校正，采用背景扫描与a经验系数法相结合的方法进行基体校正，避免了因基体的变化对测定准确度的影响；讨论了X射线荧光光谱法