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建立了凝胶渗透色谱（GPC）-分散固相萃取（d-SPE）-气相色谱法（GC-ECD）联用技术测定大豆中5种常用除草剂（氟乐灵、甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺、丁草胺）的分析方法。样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱除去大豆中大部分油脂及色素,再经PSA净化,GC/ECD检测。结果表明,该方法的线性范围为0.005-0.5 mg/L;检出限为0.006-0.06 mg/kg;加标回收率为99.4%-117.2%;RSD（n=6）为2.2%-9.9%;该方法能够满足大豆中5种除草剂的检测要求。