X射线荧光法测定铁矿石多种元素分析方法研究

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  摘要:X射线荧光光谱分析方法在冶金、地质、化工、环保、生物等很多领域得到了不同程度的应用;铁矿石又是钢铁行业的重要原材料,其品质直接对钢铁行业产品的冶炼产生了直接性的影响;为了保证铁矿石的质量,X射线荧光检测法成了时间短、效果好的方法之一。本文以X射线荧光光谱分析在我国铁矿石分析中应用为出发点进行展开分析,一共分析了粉末压片法XRF测定铁矿石、熔融法XRF测定铁矿石、钴内标法熔融测定铁矿石、其他方法五种,最后,从溶剂的选择、溶剂加量确定、内标元素的选择三个方面对X射线荧光法测定铁矿石多种元素分析方法研究和探讨。
  关键词:X射线荧光法;铁矿石;多种元素
  1.X射线荧光光谱分析在我国铁矿石分析中应用
  1.1粉末压片法XRF测定铁矿石
  粉末压片法XRF测定铁矿石在我国的铁矿石分析应用中比較广泛,主要的优势在于操作简单,分析时间短,速度快。运用人工配样的标准进行As、Sb、Bi精确检测。把天然基物加入到配置标准中去,前期进行半定量分析,选择一个代表作为基体,分别加入As、Sb、Bi等元素,配置出一定标准系列。使用峰侧背景校正法,对于As、Sb、Pb、Fe进行扫描并确定正偏角位置。对实际的铁帽样品进行模拟性实验,利用回归分析计算法进行经验系数的二次效应校正。这个过程中Pb对As、Bi谱线的重叠性干扰,是把铁帽模拟样本作为直接基体,调价不同量的干扰性元素,进而加以检测,最后计算出干扰系数大小。
  1.2熔融法XRF测定铁矿石
  铁矿石中不同的颗粒之间的矿物质组成存在着很大的差异,元素之间大小也存在着不一致性,这样使得粉末压片没有办法消除这些差异。上个世纪五十年代,国外一个发明家发明了玻璃熔X射线荧光测定铁矿石,得到了广泛性的应用。根据样品的不同性质,溶剂稀释情况差异,操作人员的差异,而选择不一样的方法。大部分是单独使用Li2B4O7以十比一溶样比,1050摄氏度熔融制样对铁矿中的Fe、Si、Al、Ca、Mg、Mn、Ti、P、S等成分进行检测,随着稀释率的提高,高含量的精密度也随之上升。
  1.3钴内标法熔融测定铁矿石
  钴内标法熔融测定铁矿石也是经常使用的一种测量方法,采用钴内标方法,提高吸收的增强效应和仪器的漂移。在正常的状态下,内标元素和需要检测元素的X射线波长大都处于基体元素吸收限相同一边,两种元素吸收限制比较接近,基体对于这两种元素的吸收和增强效应没有太大的区别,因此,Co比较适合做铁内标元素的必要条件之一 。这种方法具有高效、操作简单等优点,这种方法的检测结果也精确的和化学方法保持着比对结果的一致性。
  1.4其他方法
  除了以上方法之外,还有其它常见的铁矿石元素检测方法,曾经王朝斗利用6头熔融炉对铁矿元素进行了检测,接着在BYL—20型加热式熔炉中加钴作为溶剂,保持1150摄氏度高温情况下熔融,对铁精矿元素进行分析,检测的结果满足了实际的社会需求。同时也取代了昂贵的进口熔融炉,降低了检测成本。
  采用二比一的低稀释比溶样对铁矿石成分进行测量,也有着比较灵敏的精确分析度。对铁精矿中的Si、S、K含量进行特散比法和经验系数法的综合性基本校正和分析。这种综合性的方法能够在现场较快的进行准确的分析和应用。
  2.X射线荧光法测定铁矿石多种元素分析方法研究
  2.1溶剂的选择
  熔融法是一个操作比较复杂、繁琐的过程,在这个过程中多操作人员的专业技能要求的也比较的高。但是它也具有着其明显的优势,可以利用熔融使有机物统一的结合起来,进行消除颗粒过大过小的影响。这种方法可以通过容积稀释的方法来降低基体的影响,从而提高它的测量结果准确度、精确度、可靠性。比如:纯四硼酸锂熔点高达九百摄氏度,能熔融铁矿石,但是由于粘性强和稳固性强、熔融性强的特点,需要进行分散,防止熔融时期因凝聚导致溶解不彻底的现象发生。这就需要操作人员溶剂进行称量,保证每一个样品在熔融的过程中都具有着统一性和一致性。
  2.2溶剂加量确定
  在纯溶剂无水四硼酸锂溶样使用中,熔片剥离效果相对来说不是很理想,容易粘住,这就需要加入一定分量的碳酸锂来增加它的流动性,由于其在熔融的过程中需要在里面进行旋转和摇摆,因此,在量的把握上需要一定的技术含量,不可加入太多溶剂和样品,这样很容易发生外抛的现象。
  2.3内标元素的选择
  检测中含有多种元素时,可以对特定的元素进行检测,加入内标元素,可增加其灵敏度,提高结果的准确度。使用内标法不但可以补偿吸收增强效应和仪器漂移,也能够消除玻璃熔融片表面纹理。像铁矿石中Fe含量相对较高,操作者采用不同的仪器或者不同的条件都会直接影响到它的强度,从而也影响了分析结果的精确度,因此可以看出,加入内标元素是为了消除各种外在因素的变化所产生的不定性影响。
  总结:利用X射线荧光法对铁矿等元素的检测表现出了快捷性和高效性,在这个过程中,同时可以检测出其中的主要元素、伴生元素、有害元素等元素的含量。这就使得X射线荧光法在铁矿石检测中得到了广泛的应用,随着科技的发展,社会的进步,相关仪器的不断改进和改良,X射线荧光法就在现代化的铁矿石检测中发挥了重要的作用。在以往的铁矿石分析方法中,湿化学分析法,试样加工法之后,一般会采用碱熔后再进行溶解,加上矿石中元素比较复杂,在对各种元素的分析时,就需要首先进行一系列的沉淀、过滤、分离等复杂的过程进行对干扰因素的消除,这种传统的方法相对来讲比较的缓慢。除此之外在溶解分离的过程中由于人为因素造成的误差,这就需要根据实际情况进行数量上的限制,很难进行批量的分析和实验研究。长期以来,一直努力克服这种矿石分析时间长,过程复杂、精确度低、误差大的特点。争取在保证精确度为前提下,并在数据更为有效指导的生产下,进行分析时间提高工作效率。随着科技的提高,科技改变生活,也应用于生活,同时来源于生活,我们只有不断的与时俱进,进行分析方法,不断创新,这样才能进行一步的完善矿石分析的方法,把过程简单化,提高精确度,减少误差。
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