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以超临界CO2为聚合介质,硫代苯甲酰基特丁基硫酯（TTBT）为链转移剂,通过可逆加成-断裂链转移（RAFT）聚合制备了聚丙烯酰胺多面体低聚倍半硅氧烷（PAMPOSS）均聚物及其与甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的嵌段共聚物（PAMPOSS-b-PMMA）.对产物结构组成和分子量及其分布进行表征.结果表明,在TTBT的控制下,POSS的均聚物和嵌段共聚物具有高分子量及窄分子量分布.含POSS单体在超临界CO2中为均相聚合,POSS聚合物的结晶性在一定程度上影响其在超临界CO2中溶解性.