基于气相色谱法检测食品中对羟基苯甲酸酯类残留量

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本文建立了一种采用气相色谱法检测食品中对羟基苯甲酸酯类(乙酯和丙酯)含量的方法。样品在酸性条件下用混合萃取剂(正乙烷+乙醚,体积比1:9)萃取后,经碳酸氢钠溶液洗涤净化,浓缩定容,用HP-5熔融石英毛细管柱分离并用氢火焰检测器检测。采用保留时间定性和外标法定量的分析方法进行测定。对羟基苯甲酸乙酯在50~800μg/ml的浓度范围内,线性相关系数R为0.9992,加标回收率在89.95%~98.35%之间,相对标准偏差为3.29%;对羟基苯甲酸丙酯在50~800μg/ml的浓度范围内,线性相关系数R为0.9997,加标回收率在94.30%~102.11%之间,相对标准偏差为2.83%。该方法测定结果准确可靠,且稳定性好,灵敏度高。 In this paper, a method for the determination of p-hydroxybenzoates (ethyl and propyl esters) in food by gas chromatography was established. The sample was extracted under acidic conditions with a mixed extractant (n-hexane + ether, 1: 9 by volume), washed with sodium bicarbonate solution, concentrated and concentrated. The sample was separated on a HP-5 fused silica capillary column and detected by hydrogen flame Detector. Using retention time qualitative and quantitative analysis of external standard method for determination. The linear correlation coefficient R of ethyl p-hydroxybenzoate in the range of 50 ~ 800μg / ml was 0.9992, the recoveries were between 89.95% and 98.35%, and the relative standard deviations were 3.29%. Propyl p-hydroxybenzoate In the concentration range of 50 ~ 800μg / ml, the linear correlation coefficient R was 0.9997, the spiked recoveries were between 94.30% and 102.11%, and the relative standard deviation was 2.83%. The method is accurate and reliable, with good stability and high sensitivity.
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