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摘要:介绍了48H烧结钕铁硼磁体的工艺流程,重点分析了速凝薄片、粒度、取向场、粉末添加剂、烧结与热处理工艺等关键工艺参数对磁体性能的影响。采用合理的配分和合理的生产工艺,批量生产的48H牌号双高磁体的主要磁性能达到:hcj=(17.5koe),(bh)max=46~48mgoe。
关键词:高性能烧结钕铁硼磁体;磁能积;矫顽力;速凝片;粒度;取向场;抗氧化剂;烧结与热处理工艺
烧结钕铁硼磁体作为一类重要的基础功能材料,其应用领域涉及到计算机硬盘、网络信息、电子通讯、电动汽车、新能源发电、自动化以及人体医疗设备等。应用高性能烧结钕铁硼磁体,不仅可提高磁性器件的性能,而且也可能实现器件的小型化、微型化,节约国家稀土资源[1,2]。实现高性能烧结Nd-Fe-B磁体的工业化生产,并保证产品性能的一致性和稳定性,一直是行业内人们努力的一个方向。但是,随着市场竞争竞争加剧,产品销售价格在不断降低,在保证磁体磁性能稳定或者提高其磁性能的同时,企业为压缩成本提高利润,使得如何提高生产效率、降低磁體的制造成本,成为人们关注的焦点和研究的方向[3]。
一、钕铁硼永磁合金的有关理论
钕铁硼永磁体主要由Nd2Fe14B(2∶14∶1)主相组成,具有不同配分的各类钕铁硼磁体含有不同比例的其他相,例如富Nd相(Nd~95%,Fe~3-5%)、富B(Nd1.11Fe4B4)(1∶4∶4)相及少量的ɑ-Fe。其中富B相的居里温度为14K,室温下富B和富Nd相均为非铁磁性。钕铁硼永磁合金的磁性能主要由主相决定,其特殊的六方结构决定了其优异的内禀特性[4]。因此尽可能提高磁体主相比例减少富B等其他相比例,合理设计合金配分,控制微观结构和提高取向度是提高烧结钕铁硼永磁体性能的有效手段。
二、研究方法
设计配分为比例为:PrNd29.7Dy1B0.95Al0.2Cu0.2Nb0.3 Co1Ga0.2Febal。
选择国内烧结钕铁硼磁体生产厂家一般通用的Pr-Nd、Dy-Fe、Nb-Fe、B-Fe、纯Fe、Cu、Al、Co、Ga原材料,经配料、合金铸片、氢破碎过程后,加入适量的抗氧化剂,使用气流磨制备合金粉末,合金粉末平均粒度为3.0~3.4μm,后加入适量的抗氧化剂和汽油混料90~120Min。合金粉末在1.6~1.8T的磁场中取向,应用垂直双向压制+液态介质等静压的方式成型。压坯在10-2高真空条件下于1065℃烧结3~4h后快淬冷却,930~980℃回火处理2h,于480~500℃回火处理3~4h。应用AMT-4型磁化特性自动测量仪测定样品磁性能,应用密度仪测定样品的密度。
三、实验结果与分析
(一)铸片技术研究
合金成分设计确定之后,速凝片的制备是烧结钕铁硼磁体生产过程的第一个关键环节。应用300kg速凝甩片炉炉在氩气保护下熔炼合金。原材料装入坩埚之后,对炉室抽真空,同时以较低功率预热炉料、除气。当炉室真空度达到5Pa时,即充入氩气开始大功率加热,熔化原料。控制之后的精炼过程与熔体浇注温度,以有利于保证合金铸片成分均匀,结晶状态良好,抑制α-Fe相的析出。合金铸片为薄片状,厚度0.25~0.4mm,外面成银白色金属光泽。Nd2Fe14B片状晶窄小,富稀土相分布均匀,富稀土相不存在团块状。
(二)粉末粒度的研究
通过将粉末制粉不同粒度粉末,其他条件如压制密度、取向场、烧结工艺等其他工艺参数不变条件下下进行试样对照试验,得出最优粒度参数。
(三)抗氧化剂的研究
向氢破碎后的粉料中加入1‰抗氧化剂,搅拌30分钟,搅拌结束后将其转入气流磨中;在线粒度3.0微米,待气流磨制粉完毕后,向粉料中加入0~2‰抗氧化剂、2‰120#汽油,搅拌120分钟。
(四)取向场的研究
通过将相同粒度粉末在其他变量因素不变的情况下,在不同磁场压机取向场下进行压制、成型、烧结,最后对烧结产品进行测试分析以获得制备该产品最佳取向场参数。
(五)烧结工艺的研究
其他变量因素不变,通过改变烧结温度及毛坯产品密度,测试不同烧结温度产品性能,获得最优烧结工艺参数。
四、结论
结合业内烧结钕铁硼永磁材料制造企业设备配置落后与生产过程控制较粗放的状况,在企业现有条件下,通过适当对合金铸片、粉末粒度、添加剂、磁场取向场、烧结与热处理工艺的研究,优化合金配分,复合添加Nb、Cu、Al、Co、Ga元素,使用少量重稀土金属元素Dy,实现了48H双高性能档次烧结钕铁硼磁体的工业生产。生产效率高,产品综合制造成本明显降低,终端规格产品性能稳定,温度稳定性增强,满足高端客户需求。
(作者单位:江苏金石稀土有限公司)
关键词:高性能烧结钕铁硼磁体;磁能积;矫顽力;速凝片;粒度;取向场;抗氧化剂;烧结与热处理工艺
烧结钕铁硼磁体作为一类重要的基础功能材料,其应用领域涉及到计算机硬盘、网络信息、电子通讯、电动汽车、新能源发电、自动化以及人体医疗设备等。应用高性能烧结钕铁硼磁体,不仅可提高磁性器件的性能,而且也可能实现器件的小型化、微型化,节约国家稀土资源[1,2]。实现高性能烧结Nd-Fe-B磁体的工业化生产,并保证产品性能的一致性和稳定性,一直是行业内人们努力的一个方向。但是,随着市场竞争竞争加剧,产品销售价格在不断降低,在保证磁体磁性能稳定或者提高其磁性能的同时,企业为压缩成本提高利润,使得如何提高生产效率、降低磁體的制造成本,成为人们关注的焦点和研究的方向[3]。
一、钕铁硼永磁合金的有关理论
钕铁硼永磁体主要由Nd2Fe14B(2∶14∶1)主相组成,具有不同配分的各类钕铁硼磁体含有不同比例的其他相,例如富Nd相(Nd~95%,Fe~3-5%)、富B(Nd1.11Fe4B4)(1∶4∶4)相及少量的ɑ-Fe。其中富B相的居里温度为14K,室温下富B和富Nd相均为非铁磁性。钕铁硼永磁合金的磁性能主要由主相决定,其特殊的六方结构决定了其优异的内禀特性[4]。因此尽可能提高磁体主相比例减少富B等其他相比例,合理设计合金配分,控制微观结构和提高取向度是提高烧结钕铁硼永磁体性能的有效手段。
二、研究方法
设计配分为比例为:PrNd29.7Dy1B0.95Al0.2Cu0.2Nb0.3 Co1Ga0.2Febal。
选择国内烧结钕铁硼磁体生产厂家一般通用的Pr-Nd、Dy-Fe、Nb-Fe、B-Fe、纯Fe、Cu、Al、Co、Ga原材料,经配料、合金铸片、氢破碎过程后,加入适量的抗氧化剂,使用气流磨制备合金粉末,合金粉末平均粒度为3.0~3.4μm,后加入适量的抗氧化剂和汽油混料90~120Min。合金粉末在1.6~1.8T的磁场中取向,应用垂直双向压制+液态介质等静压的方式成型。压坯在10-2高真空条件下于1065℃烧结3~4h后快淬冷却,930~980℃回火处理2h,于480~500℃回火处理3~4h。应用AMT-4型磁化特性自动测量仪测定样品磁性能,应用密度仪测定样品的密度。
三、实验结果与分析
(一)铸片技术研究
合金成分设计确定之后,速凝片的制备是烧结钕铁硼磁体生产过程的第一个关键环节。应用300kg速凝甩片炉炉在氩气保护下熔炼合金。原材料装入坩埚之后,对炉室抽真空,同时以较低功率预热炉料、除气。当炉室真空度达到5Pa时,即充入氩气开始大功率加热,熔化原料。控制之后的精炼过程与熔体浇注温度,以有利于保证合金铸片成分均匀,结晶状态良好,抑制α-Fe相的析出。合金铸片为薄片状,厚度0.25~0.4mm,外面成银白色金属光泽。Nd2Fe14B片状晶窄小,富稀土相分布均匀,富稀土相不存在团块状。
(二)粉末粒度的研究
通过将粉末制粉不同粒度粉末,其他条件如压制密度、取向场、烧结工艺等其他工艺参数不变条件下下进行试样对照试验,得出最优粒度参数。
(三)抗氧化剂的研究
向氢破碎后的粉料中加入1‰抗氧化剂,搅拌30分钟,搅拌结束后将其转入气流磨中;在线粒度3.0微米,待气流磨制粉完毕后,向粉料中加入0~2‰抗氧化剂、2‰120#汽油,搅拌120分钟。
(四)取向场的研究
通过将相同粒度粉末在其他变量因素不变的情况下,在不同磁场压机取向场下进行压制、成型、烧结,最后对烧结产品进行测试分析以获得制备该产品最佳取向场参数。
(五)烧结工艺的研究
其他变量因素不变,通过改变烧结温度及毛坯产品密度,测试不同烧结温度产品性能,获得最优烧结工艺参数。
四、结论
结合业内烧结钕铁硼永磁材料制造企业设备配置落后与生产过程控制较粗放的状况,在企业现有条件下,通过适当对合金铸片、粉末粒度、添加剂、磁场取向场、烧结与热处理工艺的研究,优化合金配分,复合添加Nb、Cu、Al、Co、Ga元素,使用少量重稀土金属元素Dy,实现了48H双高性能档次烧结钕铁硼磁体的工业生产。生产效率高,产品综合制造成本明显降低,终端规格产品性能稳定,温度稳定性增强,满足高端客户需求。
(作者单位:江苏金石稀土有限公司)