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浅谈水环境监测的几种方法
李鹏飞
（汉中市环境监测中心站）
[摘 要]本文综述了国内水环境污染的现状，并对国内几种先进的水环境监测方法作了简单介绍。
中图分类号：F845.6 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）41-0183-01
0 引言
随着工业的发展，水环境中有机污染物日益严重，因此有机污染物监测已成为当今世界的研究热点。受到农药和有毒物质污染的食品，禁止出口，许多国家提出了更高的卫生要求，出口食品农药残留量和有毒物质含量标准规定到了近乎苛求的地步，我国作为WTO的成员国，高效、快速地监测有机污染物已成为刻不容缓的艰巨任务。
1 水资源现状
我国水资源相当丰富，河川年径流总量仅次于巴西，俄罗斯、加拿大、美国和印尼，居世界第六位，但由于人多地广，人均占有量很少，只有2600m3，为世界人均值1/4；亩均约1800m3，为世界亩均值3/4，是世界13个缺水国家之一。
由于降水受季风影响，冬少夏多，夏季降雨占全年降水量的60—80%，并且多水年和少水年连续出现，因此水量的季节和年际变化大。
2 水质的污染
天然淡水不是单纯的H2O，它实际是含有多种化学成分的水溶液，其主要化学成分是8大离子：Na+K+Ca+Mg+Cl-SO42-HCO32-CO32-。此外，水中还有一些有机化合物，基中部分来自天然有机物及其降解产物，还有一部分是由于人类的工农业生产和生活活动产生的。
3 水质监测对象
水质监测可分为：环境水体监测和水污染监测。
环境水体监测是指对地表水（江、河、湖、水库、海水）和地下水进行的水质监测。以掌握水质现状及其变化趋势。水污染监测系指对水污染源（生活污水、医院污水及各种废水）进行的水质监测。
4 水质监测项目
4.1 污水处理样品检测
PH预调节器节池（1个调节PH11～12 ）→调节池（1个，缓冲作用，均衡水质水量）→预处理（加氢氧化钙与HCHO反应，无害化）→ 冷却塔（冷却到20～30℃）→AHCR反应器（2个厌氧池，南北各一个，起开环或断链作用，使好氧菌容易利用）→OHCR反应器（好氧池，南北各6个，将水中的有机物彻底降解为CO2和水）→沉淀池（2个，将沉下来的污泥回到厌氧和好氧池）→气浮池（2个，通过曝气，将水中的轻组分气提起来，刮掉，填埋或焚烧）→砂滤器（2个，石英砂过滤）→炭滤器（2个，活性炭吸附和过滤）→排出。
4.2 热水、循环水检测（见表1）
5 检测项目的分析方法
5.1 COD的检测
概念：COD 是化学需氧量的英语缩写，是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量，以氧的含量mg/L来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，水中的还原性物质包括有机物，亚硝酸盐，亚铁盐，硫化物等。
5.2 国标方法：水质 化学需氧量的测定 GB11914-891
（1）本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本方法适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。本方法不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的含盐水。（氯离子可被重铬酸盐氧化，并全能与硫酸银作用产生沉淀，故采用回流前加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
（2）原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
（3）仪器
回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300～500mm。
（4）步骤
①对于COD值小于50mg/L的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液（4.5.2）氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液（4.6.4）回滴。②该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L，超过此限时必须经稀释后测定。③对于污染严重的水样。可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂，放入10×150mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。④取试料（6.2）于锥形瓶中，或取适量试料加水至20.0mL。⑤空白试验：按相同步骤以20.0mL水代替试料进行空白试验，其余试剂和试料测定（7.8）相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。？⑥校核试验：按测定试料（7.8）提供的方法分析20.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液（4.7）的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。⑦去干扰试验：该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞（4.2）部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。
5.3 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 GB11894-89
大量的生活污水农田排水或含氮工业废水排入水体，使水中的有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体质量恶化。湖泊水库中含有超标的氮磷类物质时，造成浮游生物繁殖旺盛，出现富营养化状态，因此，总氮是衡量水质的重要指标之一。
（1）方法原理： 在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。在120～124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中的大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后用紫外分光光度法分别于波长220纳米与275纳米处测定其吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。样品采后应酸化或低温保存.
（2）测定步骤：
①校正曲线的绘制：
分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00等毫升硝酸钾标准使用液于25毫升比色管中，用无氨水稀释至10毫升标线.加入5毫升碱性过硫酸钾溶液，塞好磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防迸溅出.将比色管置于压力消毒器中，升温至120～124度开始計时，使比色管在过热水蒸气中加热半小时.自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温.加入盐酸1毫升，用无氨水稀释至25毫升标线.在紫外分光光度上，以无氨水作参比，用10毫米的石英比色皿分别在220纳米和275纳米处测出定吸光度，，用校正的吸光度绘制校准曲线.
②样品的测定步骤：
取10毫升水样，或取适量水样，（使氮的含量在20～80微克）按校准曲线的绘制步骤操作，然后按校正吸光度，在校准曲线上查出相应的的总氮含量.
5.5 工业循环水中氯离子的测定（硝酸盐滴定法）GB15453-95
氯离子（Cl-）是水中和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。水中的氯化物含量高时，会损害管道和构筑物，并妨碍植物的生长。
（1）方法原理：在PH为5～9溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银溶解度小于铬酸银，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸根才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色物质，指示氯离子滴定的终点。
（2）分析步骤：
用移液管取100毫升水样于250ML锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠溶液和硝酸溶液调节水的PH值，使红色刚好变为无色。
6 结束语
我国的环境正在恶化，同住在一片蓝天下，环境无所谓你我，人类对环境的保护归根结底是基于保护地球上日益枯竭的资源，保护人类生存发展的最起码条件——保护水资源首当其冲。我们应竭尽所能利用科学的方法来保护我们的水资源。
参考文献
[1]张景明.水样中痕量有机物分析的前处理方法.中国环境监测，2001，17.
李鹏飞
（汉中市环境监测中心站）
[摘 要]本文综述了国内水环境污染的现状，并对国内几种先进的水环境监测方法作了简单介绍。
中图分类号：F845.6 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）41-0183-01
0 引言
随着工业的发展，水环境中有机污染物日益严重，因此有机污染物监测已成为当今世界的研究热点。受到农药和有毒物质污染的食品，禁止出口，许多国家提出了更高的卫生要求，出口食品农药残留量和有毒物质含量标准规定到了近乎苛求的地步，我国作为WTO的成员国，高效、快速地监测有机污染物已成为刻不容缓的艰巨任务。
1 水资源现状
我国水资源相当丰富，河川年径流总量仅次于巴西，俄罗斯、加拿大、美国和印尼，居世界第六位，但由于人多地广，人均占有量很少，只有2600m3，为世界人均值1/4；亩均约1800m3，为世界亩均值3/4，是世界13个缺水国家之一。
由于降水受季风影响，冬少夏多，夏季降雨占全年降水量的60—80%，并且多水年和少水年连续出现，因此水量的季节和年际变化大。
2 水质的污染
天然淡水不是单纯的H2O，它实际是含有多种化学成分的水溶液，其主要化学成分是8大离子：Na+K+Ca+Mg+Cl-SO42-HCO32-CO32-。此外，水中还有一些有机化合物，基中部分来自天然有机物及其降解产物，还有一部分是由于人类的工农业生产和生活活动产生的。
3 水质监测对象
水质监测可分为：环境水体监测和水污染监测。
环境水体监测是指对地表水（江、河、湖、水库、海水）和地下水进行的水质监测。以掌握水质现状及其变化趋势。水污染监测系指对水污染源（生活污水、医院污水及各种废水）进行的水质监测。
4 水质监测项目
4.1 污水处理样品检测
PH预调节器节池（1个调节PH11～12 ）→调节池（1个，缓冲作用，均衡水质水量）→预处理（加氢氧化钙与HCHO反应，无害化）→ 冷却塔（冷却到20～30℃）→AHCR反应器（2个厌氧池，南北各一个，起开环或断链作用，使好氧菌容易利用）→OHCR反应器（好氧池，南北各6个，将水中的有机物彻底降解为CO2和水）→沉淀池（2个，将沉下来的污泥回到厌氧和好氧池）→气浮池（2个，通过曝气，将水中的轻组分气提起来，刮掉，填埋或焚烧）→砂滤器（2个，石英砂过滤）→炭滤器（2个，活性炭吸附和过滤）→排出。
4.2 热水、循环水检测（见表1）
5 检测项目的分析方法
5.1 COD的检测
概念：COD 是化学需氧量的英语缩写，是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量，以氧的含量mg/L来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，水中的还原性物质包括有机物，亚硝酸盐，亚铁盐，硫化物等。
5.2 国标方法：水质 化学需氧量的测定 GB11914-891
（1）本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本方法适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。本方法不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的含盐水。（氯离子可被重铬酸盐氧化，并全能与硫酸银作用产生沉淀，故采用回流前加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
（2）原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
（3）仪器
回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300～500mm。
（4）步骤
①对于COD值小于50mg/L的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液（4.5.2）氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液（4.6.4）回滴。②该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L，超过此限时必须经稀释后测定。③对于污染严重的水样。可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂，放入10×150mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。④取试料（6.2）于锥形瓶中，或取适量试料加水至20.0mL。⑤空白试验：按相同步骤以20.0mL水代替试料进行空白试验，其余试剂和试料测定（7.8）相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。？⑥校核试验：按测定试料（7.8）提供的方法分析20.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液（4.7）的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。⑦去干扰试验：该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞（4.2）部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。
5.3 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 GB11894-89
大量的生活污水农田排水或含氮工业废水排入水体，使水中的有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体质量恶化。湖泊水库中含有超标的氮磷类物质时，造成浮游生物繁殖旺盛，出现富营养化状态，因此，总氮是衡量水质的重要指标之一。
（1）方法原理： 在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。在120～124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中的大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后用紫外分光光度法分别于波长220纳米与275纳米处测定其吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。样品采后应酸化或低温保存.
（2）测定步骤：
①校正曲线的绘制：
分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00等毫升硝酸钾标准使用液于25毫升比色管中，用无氨水稀释至10毫升标线.加入5毫升碱性过硫酸钾溶液，塞好磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防迸溅出.将比色管置于压力消毒器中，升温至120～124度开始計时，使比色管在过热水蒸气中加热半小时.自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温.加入盐酸1毫升，用无氨水稀释至25毫升标线.在紫外分光光度上，以无氨水作参比，用10毫米的石英比色皿分别在220纳米和275纳米处测出定吸光度，，用校正的吸光度绘制校准曲线.
②样品的测定步骤：
取10毫升水样，或取适量水样，（使氮的含量在20～80微克）按校准曲线的绘制步骤操作，然后按校正吸光度，在校准曲线上查出相应的的总氮含量.
5.5 工业循环水中氯离子的测定（硝酸盐滴定法）GB15453-95
氯离子（Cl-）是水中和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。水中的氯化物含量高时，会损害管道和构筑物，并妨碍植物的生长。
（1）方法原理：在PH为5～9溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银溶解度小于铬酸银，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸根才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色物质，指示氯离子滴定的终点。
（2）分析步骤：
用移液管取100毫升水样于250ML锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠溶液和硝酸溶液调节水的PH值，使红色刚好变为无色。
6 结束语
我国的环境正在恶化，同住在一片蓝天下，环境无所谓你我，人类对环境的保护归根结底是基于保护地球上日益枯竭的资源，保护人类生存发展的最起码条件——保护水资源首当其冲。我们应竭尽所能利用科学的方法来保护我们的水资源。
参考文献
[1]张景明.水样中痕量有机物分析的前处理方法.中国环境监测，2001，17.