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【摘 要】目前，岩石矿物中硅的分析多采用动物胶重量法。但是，实践中我们发现在采用该方法的过程中，硅酸胶体过滤时会穿过滤纸，使低含量硅的测定结果偏低，且操作复杂，流程长不易掌握。而如果在实验中采用硅钼蓝光度法，可以使操作更加简单，准确性也更高，并且易于技术人员掌握。本文试样用碳酸钠硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，在约0.2mol/L盐酸介质中，硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸，然后用抗坏血酸将其还原为硅钼蓝，于分光光度计波670nm处，测量其吸光度。
【关键词】硅钼蓝光度法
【分类号】：TE988.2
（一）仪器与主要试剂
1.CARY100型分光光度计。
2.混合溶剂（2+1）：取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。
3.盐酸：1+1。
4.盐酸（2+98）。
5.钼酸铵溶液（5%）：称5g钼酸铵溶于100mL水中加浓氨水2～3滴。
6.抗坏血酸溶液（1%）：称1g抗坏血酸溶于100mL水中。
7.二氧化硅标准贮存溶液：称取0.5000g，预先在l000℃灼烧2h并冷至室温的二氧化硅（99.99%）于铂坩埚中，加5g无水碳酸钠，盖上坩埚盖并稍留缝隙，置于l000℃高温炉中熔融l0min，取出，冷却。置于盛有200mL沸水的聚四氟乙烯烧杯中，低温加热浸取熔块至溶液清亮，用热水洗出坩埚及盖，冷至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含lmg二氧化硅。
8.二氧化硅标准溶液：移取10.00mL二氧化硅标准贮存溶液（1.7）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液lmL含20μg二氧化硅。
（二）分析方法
1、称取0.2000g试样置于盛有3g混合熔剂的铂坩埚中，混匀，再覆盖lg混合熔剂。
2、盖上坩埚盖并稍留缝隙，置于一千度的高温炉中熔融十分钟后，取出，旋转坩埚使熔融物均匀附着于坩埚内壁，冷却。用水冲洗坩埚外壁，置于盛有煮沸的三十毫升盐酸以及十五毫升的二百五十毫升容量的烧杯中。
3、在该烧杯中，加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出坩埚及盖。冷至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4、吸取10.00ml试液于100ml容量瓶中，补加10ml盐酸，并充分摇匀。
5、加入5ml钼酸铵摇匀，于室温放置5分钟加入10ml盐酸混匀，加入5ml抗坏血酸，用水稀释至刻度，摇匀。
6、10分钟后，在λ为670nm波长处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测定吸光度值。二氧化硅的百分含量从预先绘制的标准曲线上查得。
标准曲线的绘制：移取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL二氧化硅标准溶液分别置于100mL容量瓶中，各加入10mL盐酸以下按样品条件进行（以试剂空白为参比），绘制工作曲线。
（三）试验部分
（1）（1+1）盐酸加入量试验
分取100ug/ml的二氧化硅标准溶液于100ml容量瓶中，加入10ml盐酸，5ml钼酸铵，盐酸215ml，5ml抗坏血酸。数据结果表明，加入4-10ml（1+1）盐酸，溶液的吸光度稳定。因硅酸是一种极弱酸，在强酸性介质中能脱水聚合，聚合了的硅酸不能与钼酸铵反应显色，所以在本法进行试验的过程中选择每次加入5ml（1+1）盐酸，可以保证其在脱水的过程中同时显色。
（2）硅钼黄生成完全性实验
取100ug/mlSiO2标准溶液于100ml容量瓶中加入10ml盐酸，5ml钼酸铵，5ml盐酸，5ml抗坏血酸。同分析步骤测吸光度值，结果发现5分钟即可完全生成硅钼黄，这是传统的动物胶重量法所不具备的试验优势。
（3）钼硅蓝生成及稳定实验
取100ug/mlSiO2标准溶液于100ml容量瓶中加入10ml盐酸，5ml钼酸铵，5分钟后加入5ml盐酸，5ml抗坏血酸。同分析步骤测吸光度值，结果可见只要10分钟，显色即完全，无论是从准确性上还是从试验效率上都要高于传统的动物胶重量法。
（四）样品分析
为了保证试验的公平性，在整个试验过程中，先后称取了五份不同含量的标样，逐一对其进行试验，并对结果进行分析，五次试验的结果表明，用本法测得的硅含量的结果虽然也存在一定的誤差，但是误差的大小均在国标允差范围内。
（五）试验结论
实践证明，该方法快速准确，在两到三小时内即可完成单样分析，且结果准确可靠，剩余试液还可用于CaO、MgO、Al2O3、FeO等的分析，是一种较理想的岩石矿物中低含量硅的分析方法。
（六）矿物分析的方法：
矿物化验是得出矿石中的化学成分和具体含量的最重要的方法，在化验的过程中，如何全面而又准确的得出该矿石的化学成分和含量数据是科研人员一直努力钻研的目标，也是使矿石经济价值最大化的有效途径。就目前我国的矿样化验分析现状来看，一般来讲有如下步骤和方法：
1.原矿光谱半定量分析（定性）
光谱半定量分析的主要目的就是可以以最快的速度测出有用成分及其含量，避免盲目性。当然，光谱半定量分析的最主要的作用是缩小化验分析的试验范围，提高化验的效率，但是其并没有很高的试验精准度，所以，光谱半定量分析的结果只能作为进一步实验的参考依据，而不能作为最终的分析结果。
2.化学多元素分析（定量）
所谓化学多元素分析，就是对光谱分析结果中显示的矿样中含量较高的元素进行定量分析，与光谱半定量分析的结果不同的是，这次得到的含量结果是该元素的准确含量，其具有一定的精确度，可以作为试验结果。
3.X 射线衍射分析
利用晶体形成的 X 射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。 该步骤的主要目的在于测出矿石中各矿物的组成成分及含量。
4.物相分析
物相是物质中具有特定的物理化学性质的相。具体来讲就是，同一元素在一种物质中可以一种或多种化合物状态存在，所以，特定物质的物相都是以元素的赋存状态及某种物相（化合物）相对含量的特征而存在的。
结束语：
实践证明，硅钼蓝光度法该方法快速准确，在两到三小时内即可完成单样分析，且结果准确可靠，剩余试液还可用于CaO、MgO、Al2O3、FeO等的分析，是一种较理想的岩石矿物中低含量硅的分析方法。矿物化验分析不仅关系着矿山的开采计划的制定和开采工程的施工，还关系着对矿山的地质条件和矿物形态的评价，其分析结果影响着其他重要的相关勘察和管理活动。我们要充分的重视矿物分析方法的工作，使化验分析的结果尽可能客观真实的反应矿山的实际矿物分布和构成情况。
【关键词】硅钼蓝光度法
【分类号】：TE988.2
（一）仪器与主要试剂
1.CARY100型分光光度计。
2.混合溶剂（2+1）：取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。
3.盐酸：1+1。
4.盐酸（2+98）。
5.钼酸铵溶液（5%）：称5g钼酸铵溶于100mL水中加浓氨水2～3滴。
6.抗坏血酸溶液（1%）：称1g抗坏血酸溶于100mL水中。
7.二氧化硅标准贮存溶液：称取0.5000g，预先在l000℃灼烧2h并冷至室温的二氧化硅（99.99%）于铂坩埚中，加5g无水碳酸钠，盖上坩埚盖并稍留缝隙，置于l000℃高温炉中熔融l0min，取出，冷却。置于盛有200mL沸水的聚四氟乙烯烧杯中，低温加热浸取熔块至溶液清亮，用热水洗出坩埚及盖，冷至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含lmg二氧化硅。
8.二氧化硅标准溶液：移取10.00mL二氧化硅标准贮存溶液（1.7）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液lmL含20μg二氧化硅。
（二）分析方法
1、称取0.2000g试样置于盛有3g混合熔剂的铂坩埚中，混匀，再覆盖lg混合熔剂。
2、盖上坩埚盖并稍留缝隙，置于一千度的高温炉中熔融十分钟后，取出，旋转坩埚使熔融物均匀附着于坩埚内壁，冷却。用水冲洗坩埚外壁，置于盛有煮沸的三十毫升盐酸以及十五毫升的二百五十毫升容量的烧杯中。
3、在该烧杯中，加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出坩埚及盖。冷至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4、吸取10.00ml试液于100ml容量瓶中，补加10ml盐酸，并充分摇匀。
5、加入5ml钼酸铵摇匀，于室温放置5分钟加入10ml盐酸混匀，加入5ml抗坏血酸，用水稀释至刻度，摇匀。
6、10分钟后，在λ为670nm波长处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测定吸光度值。二氧化硅的百分含量从预先绘制的标准曲线上查得。
标准曲线的绘制：移取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL二氧化硅标准溶液分别置于100mL容量瓶中，各加入10mL盐酸以下按样品条件进行（以试剂空白为参比），绘制工作曲线。
（三）试验部分
（1）（1+1）盐酸加入量试验
分取100ug/ml的二氧化硅标准溶液于100ml容量瓶中，加入10ml盐酸，5ml钼酸铵，盐酸215ml，5ml抗坏血酸。数据结果表明，加入4-10ml（1+1）盐酸，溶液的吸光度稳定。因硅酸是一种极弱酸，在强酸性介质中能脱水聚合，聚合了的硅酸不能与钼酸铵反应显色，所以在本法进行试验的过程中选择每次加入5ml（1+1）盐酸，可以保证其在脱水的过程中同时显色。
（2）硅钼黄生成完全性实验
取100ug/mlSiO2标准溶液于100ml容量瓶中加入10ml盐酸，5ml钼酸铵，5ml盐酸，5ml抗坏血酸。同分析步骤测吸光度值，结果发现5分钟即可完全生成硅钼黄，这是传统的动物胶重量法所不具备的试验优势。
（3）钼硅蓝生成及稳定实验
取100ug/mlSiO2标准溶液于100ml容量瓶中加入10ml盐酸，5ml钼酸铵，5分钟后加入5ml盐酸，5ml抗坏血酸。同分析步骤测吸光度值，结果可见只要10分钟，显色即完全，无论是从准确性上还是从试验效率上都要高于传统的动物胶重量法。
（四）样品分析
为了保证试验的公平性，在整个试验过程中，先后称取了五份不同含量的标样，逐一对其进行试验，并对结果进行分析，五次试验的结果表明，用本法测得的硅含量的结果虽然也存在一定的誤差，但是误差的大小均在国标允差范围内。
（五）试验结论
实践证明，该方法快速准确，在两到三小时内即可完成单样分析，且结果准确可靠，剩余试液还可用于CaO、MgO、Al2O3、FeO等的分析，是一种较理想的岩石矿物中低含量硅的分析方法。
（六）矿物分析的方法：
矿物化验是得出矿石中的化学成分和具体含量的最重要的方法，在化验的过程中，如何全面而又准确的得出该矿石的化学成分和含量数据是科研人员一直努力钻研的目标，也是使矿石经济价值最大化的有效途径。就目前我国的矿样化验分析现状来看，一般来讲有如下步骤和方法：
1.原矿光谱半定量分析（定性）
光谱半定量分析的主要目的就是可以以最快的速度测出有用成分及其含量，避免盲目性。当然，光谱半定量分析的最主要的作用是缩小化验分析的试验范围，提高化验的效率，但是其并没有很高的试验精准度，所以，光谱半定量分析的结果只能作为进一步实验的参考依据，而不能作为最终的分析结果。
2.化学多元素分析（定量）
所谓化学多元素分析，就是对光谱分析结果中显示的矿样中含量较高的元素进行定量分析，与光谱半定量分析的结果不同的是，这次得到的含量结果是该元素的准确含量，其具有一定的精确度，可以作为试验结果。
3.X 射线衍射分析
利用晶体形成的 X 射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。 该步骤的主要目的在于测出矿石中各矿物的组成成分及含量。
4.物相分析
物相是物质中具有特定的物理化学性质的相。具体来讲就是，同一元素在一种物质中可以一种或多种化合物状态存在，所以，特定物质的物相都是以元素的赋存状态及某种物相（化合物）相对含量的特征而存在的。
结束语：
实践证明，硅钼蓝光度法该方法快速准确，在两到三小时内即可完成单样分析，且结果准确可靠，剩余试液还可用于CaO、MgO、Al2O3、FeO等的分析，是一种较理想的岩石矿物中低含量硅的分析方法。矿物化验分析不仅关系着矿山的开采计划的制定和开采工程的施工，还关系着对矿山的地质条件和矿物形态的评价，其分析结果影响着其他重要的相关勘察和管理活动。我们要充分的重视矿物分析方法的工作，使化验分析的结果尽可能客观真实的反应矿山的实际矿物分布和构成情况。