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建立了固相萃取（SPE）-亲水作用色谱法（HILIC）测定废水中金霉素（CTC）、强力霉素（DC）、四环素（TC）和土霉素（OTC）4种四环素类抗生素（TCs）残留的新方法。水样经OasisHLB固相萃取柱净化富集后，采用以氨基色谱柱及高极性有机溶剂-水相缓冲溶液为流动相的亲水作用色谱法（HILIC）进行分析。对流动相中缓冲溶液的类型和pH值、离子强度、有机溶剂的浓度以及流速进行了优化，确定了以V（乙腈）：V（6．7mmol／L柠檬酸铵缓冲溶液，pH4．0）=85：15混合液为流动相的最佳条件。本方法具有