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目的建立三七饮片中有机氯农药六六六、滴滴涕的测定方法,为三七饮片中有机氯农药六六六、滴滴涕残留量监测提供可行的分析手段。方法采用毛细管气相色谱法测定六六六、滴滴涕含量,采集不同三七饮片27份进行检测。结果参照食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法(GB/T5009.19-1996)测定,六六六、滴滴涕在1~100μg/mL的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检测结果表明不同三七饮片中的农药残留量普遍低于三七国家标准(GB 19086-2003)中的农药残留量。结论毛细管气相色谱法测定三七饮片中有机氯农药六六六、滴滴涕的测定方法可靠。