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【摘要】对会昌县白云石矿石的化学成分进行了分析,研究了煅烧和酸解工艺对白云石提纯的条件试验。结果表明:在煅烧温度为900℃左右,煅烧时间为70min左右,获得轻质白云石产品,其含MgO43.71%、CaO52.80 %。白云石在pH为5以下分解迅速,适宜盐酸按理论量的200%加入,沉淀镁时的温度为80℃,氨水按理论量的250%加入。生产出的轻质MgO含量为:MgO 93.12%,CaO 0.21%,Fe2O3 0.04%,硫酸盐(以SO4计)0.17%,灼烧失重3.45%。盐酸直接分解白云石制轻质氧化镁工艺简单,产品纯度高,无三废污染,白云石矿的综合利用率高。这些工艺简单、操作方便,对白云石的综合利用具有一定的参考价值。
【关键词】白云石;煅烧温度;酸解;镁沉淀率
引言
白云石是菱镁矿(MgCO3)和方解石(CaCO3)组成为1∶1的复盐,理论组成为MgO 21·7%、CaO 30·4%、CO247·9% (或CaCO354·2%、MgCO345·8%)[1-3]。我国白云石主要产地在山东、辽宁、山西、河北和两湖等地。目前许多地区对白云石矿的开发利用,仍停留在初级产品的加工阶段。本试验研究针对某地白云石进行提纯试验并进行了综合利用,提高了资源的利用率。
1 试样矿石性质
1.1 试样采取与制备
白云石试样取自会昌白鹅村,试样样品采集时按照静置料堆的取样方法进行取得样,总共分5次取样,每辆装运车取20kg,共100kg。样品采回后自然风干,按照矿石可选性试验方法将白云石矿破碎至-2mm,采用移锥法混匀和四分法对分,然后再用环割法将矿样缩分成每袋1Kg的若干袋试样。
1.2 白云石矿物性质
会昌县白云石矿属品质优良的白云石原矿。主要杂质SiO2、Fe2O3、S、P2O5含量稍微超标。试验主要采用煅烧和酸解两个新工艺对该白云石矿进行降杂提纯。
2 试验
2.1试验试剂和设备
本次试验主要用到的试剂有:浓盐酸、1.5mol/L的氨水;设备有马弗炉、磁力搅拌机、坩埚、过滤漏斗、水浴恒温箱等。
2.2 白云石煅烧试验
2.2.1煅烧温度煅烧试验
取白云石200g,然后从中缩分出5份5g试样。对应煅烧温度分别为:750℃、800℃、850℃、900℃、950℃。然后分别将这5个坩埚分别放入马弗炉中在对应的温度下煅烧1h取出冷却后称重。然后再同上做水消化活性测定,试样结果如图1所示。
由图1可以看出,随着温度的升高,白云石的烧量不断增加,但是消化率随温度升高后降低。温度越高,白云石中MgCO3、CaCO3分解的量越多;而在900℃以下随着温度升高分解出的活性MgO也越多,但是当温度高于900℃时白云石出现过烧现象导致活性MgO的量减少,即出现消化率先增加后减少。根据实验可知,该白云石最适宜的煅烧温度为900℃。
2.2.2煅烧时间试验
取白云石200g,然后从中缩分出5份5g试样,在马弗炉温度定在900℃下,将五份矿样放进去煅烧,每隔一定时间将矿样一次拿出来。煅烧时间分别为:45min,50min,55min,60min,65min,70min,75min,实验结果如图2所示。
由图2可知,烧失量随着时间的增加而增加,在70min达到一个平衡,消化率随着煅烧时间的增加出现先增后减的现象。当煅烧时间过长时,会使的白云石出现过烧现象,从而导致MgO的量减少,出现消化率降低的现象。由上述试验可知,最适宜的煅烧时间为70min左右。
2.3 白云石酸解试验
煅烧方法是将白云石锻烧成熟料,消化制浆,钙镁分离,制成轻质氧化镁。本次试验针对盐酸用量对镁沉淀的影响,研究了白云石酸解过程的工艺特性。
取5份20g的试样分别倒入烧杯里,然后分别加入理论耗量的100%、150%、200%、250%、300%,待无明显气泡时同时放入磁力搅拌机中搅拌15min后取出,用滤纸过滤,将滤纸上的渣烘干称重并记录表中,试验结果如表4所示。
随着HCl用量不断增加,渣的量不断减少,当HCl用量达到理论用量的250%时渣的重量基本不变,即此时白云石基本被酸解。用pH试纸检测滤液发现此时5份滤液的pH在5-6之间,为降低生产成本减少药剂的损耗,盐酸应按理论量的200%加入。
取20g白云石,按理论量的200%加入盐酸,待无明显气泡时放入磁力搅拌机中搅拌15min后,取出加如少量漂白粉再用氨水调节pH到7-8过滤的滤液。将滤液放入80℃的水浴恒温箱中,按理论量的250%加入氨水水浴恒温一段时间后取出过滤。将滤纸上的沉淀烘干称重,再放入马弗炉中在800℃下灼烧1h后取出制样送出化验MgO、CaO、Fe2O3、SO4、灼减,化验结果如表6所示。
由表7可知,所获得的轻质MgO产品质量达到了轻质氧化镁一级品的质量标准,证明该方法是可行。
3 结论
(1)通过温度的条件试验可看出在白云石煅烧过程中随着煅烧温度的增加烧失量也随着增加。在煅烧白云石的过程中,是结晶-化学反应为限制步骤,因此,要尽可能创设条件,加速化学反应的进行,并要尽可能控制好煅烧时间,以便抑制氧化镁的完全结晶;通过时间条件试验可知该白云石最佳煅烧时间为70min左右。通过以上试验条件可获得轻质白云石产品,其含MgO43.71%、CaO52.80 %,符合轻烧白云石产品标准。
(2)通过实验研究发现,采用酸解法成功除去了白云石中的SiO2、Fe等杂质,大大提高了轻质MgO的白度和品位。白云石在pH为5以下分解迅速,适宜盐酸按理论量的200%加入,沉淀镁时的温度为80℃,氨水按理论量的250%加入。生产出的轻质MgO符合一级品轻质MgO标准。盐酸直接分解白云石制轻质氧化镁,工艺简单,产品纯度高,无三废污染,白云石矿的综合利用率高。沉淀镁后的滤液,能够用于生产轻质碳酸钙和氯化铵肥2种副产品,有利于白云石矿的综合利用。
参考文献
[1] 张军立,曹占芳.白云石开发利用研究进展[J].广州化工,2010,38(9):56-58.
[2] 张黎黎,刘家祥,李敏.轻烧白云石粉料制备碱式碳酸镁碳化工艺研究[J].金属矿山,2008,381: 83-86.
[3] 张勇,魏庭梁.白云石制备氢氧化镁的工艺研究[J].武汉工程大学学报,2008,30(2): 88-90
作者简介:刘卫强(1980-),男,山东菏泽人,硕士,工程师,主要从事选矿工程设计。
【关键词】白云石;煅烧温度;酸解;镁沉淀率
引言
白云石是菱镁矿(MgCO3)和方解石(CaCO3)组成为1∶1的复盐,理论组成为MgO 21·7%、CaO 30·4%、CO247·9% (或CaCO354·2%、MgCO345·8%)[1-3]。我国白云石主要产地在山东、辽宁、山西、河北和两湖等地。目前许多地区对白云石矿的开发利用,仍停留在初级产品的加工阶段。本试验研究针对某地白云石进行提纯试验并进行了综合利用,提高了资源的利用率。
1 试样矿石性质
1.1 试样采取与制备
白云石试样取自会昌白鹅村,试样样品采集时按照静置料堆的取样方法进行取得样,总共分5次取样,每辆装运车取20kg,共100kg。样品采回后自然风干,按照矿石可选性试验方法将白云石矿破碎至-2mm,采用移锥法混匀和四分法对分,然后再用环割法将矿样缩分成每袋1Kg的若干袋试样。
1.2 白云石矿物性质
会昌县白云石矿属品质优良的白云石原矿。主要杂质SiO2、Fe2O3、S、P2O5含量稍微超标。试验主要采用煅烧和酸解两个新工艺对该白云石矿进行降杂提纯。
2 试验
2.1试验试剂和设备
本次试验主要用到的试剂有:浓盐酸、1.5mol/L的氨水;设备有马弗炉、磁力搅拌机、坩埚、过滤漏斗、水浴恒温箱等。
2.2 白云石煅烧试验
2.2.1煅烧温度煅烧试验
取白云石200g,然后从中缩分出5份5g试样。对应煅烧温度分别为:750℃、800℃、850℃、900℃、950℃。然后分别将这5个坩埚分别放入马弗炉中在对应的温度下煅烧1h取出冷却后称重。然后再同上做水消化活性测定,试样结果如图1所示。
由图1可以看出,随着温度的升高,白云石的烧量不断增加,但是消化率随温度升高后降低。温度越高,白云石中MgCO3、CaCO3分解的量越多;而在900℃以下随着温度升高分解出的活性MgO也越多,但是当温度高于900℃时白云石出现过烧现象导致活性MgO的量减少,即出现消化率先增加后减少。根据实验可知,该白云石最适宜的煅烧温度为900℃。
2.2.2煅烧时间试验
取白云石200g,然后从中缩分出5份5g试样,在马弗炉温度定在900℃下,将五份矿样放进去煅烧,每隔一定时间将矿样一次拿出来。煅烧时间分别为:45min,50min,55min,60min,65min,70min,75min,实验结果如图2所示。
由图2可知,烧失量随着时间的增加而增加,在70min达到一个平衡,消化率随着煅烧时间的增加出现先增后减的现象。当煅烧时间过长时,会使的白云石出现过烧现象,从而导致MgO的量减少,出现消化率降低的现象。由上述试验可知,最适宜的煅烧时间为70min左右。
2.3 白云石酸解试验
煅烧方法是将白云石锻烧成熟料,消化制浆,钙镁分离,制成轻质氧化镁。本次试验针对盐酸用量对镁沉淀的影响,研究了白云石酸解过程的工艺特性。
取5份20g的试样分别倒入烧杯里,然后分别加入理论耗量的100%、150%、200%、250%、300%,待无明显气泡时同时放入磁力搅拌机中搅拌15min后取出,用滤纸过滤,将滤纸上的渣烘干称重并记录表中,试验结果如表4所示。
随着HCl用量不断增加,渣的量不断减少,当HCl用量达到理论用量的250%时渣的重量基本不变,即此时白云石基本被酸解。用pH试纸检测滤液发现此时5份滤液的pH在5-6之间,为降低生产成本减少药剂的损耗,盐酸应按理论量的200%加入。
取20g白云石,按理论量的200%加入盐酸,待无明显气泡时放入磁力搅拌机中搅拌15min后,取出加如少量漂白粉再用氨水调节pH到7-8过滤的滤液。将滤液放入80℃的水浴恒温箱中,按理论量的250%加入氨水水浴恒温一段时间后取出过滤。将滤纸上的沉淀烘干称重,再放入马弗炉中在800℃下灼烧1h后取出制样送出化验MgO、CaO、Fe2O3、SO4、灼减,化验结果如表6所示。
由表7可知,所获得的轻质MgO产品质量达到了轻质氧化镁一级品的质量标准,证明该方法是可行。
3 结论
(1)通过温度的条件试验可看出在白云石煅烧过程中随着煅烧温度的增加烧失量也随着增加。在煅烧白云石的过程中,是结晶-化学反应为限制步骤,因此,要尽可能创设条件,加速化学反应的进行,并要尽可能控制好煅烧时间,以便抑制氧化镁的完全结晶;通过时间条件试验可知该白云石最佳煅烧时间为70min左右。通过以上试验条件可获得轻质白云石产品,其含MgO43.71%、CaO52.80 %,符合轻烧白云石产品标准。
(2)通过实验研究发现,采用酸解法成功除去了白云石中的SiO2、Fe等杂质,大大提高了轻质MgO的白度和品位。白云石在pH为5以下分解迅速,适宜盐酸按理论量的200%加入,沉淀镁时的温度为80℃,氨水按理论量的250%加入。生产出的轻质MgO符合一级品轻质MgO标准。盐酸直接分解白云石制轻质氧化镁,工艺简单,产品纯度高,无三废污染,白云石矿的综合利用率高。沉淀镁后的滤液,能够用于生产轻质碳酸钙和氯化铵肥2种副产品,有利于白云石矿的综合利用。
参考文献
[1] 张军立,曹占芳.白云石开发利用研究进展[J].广州化工,2010,38(9):56-58.
[2] 张黎黎,刘家祥,李敏.轻烧白云石粉料制备碱式碳酸镁碳化工艺研究[J].金属矿山,2008,381: 83-86.
[3] 张勇,魏庭梁.白云石制备氢氧化镁的工艺研究[J].武汉工程大学学报,2008,30(2): 88-90
作者简介:刘卫强(1980-),男,山东菏泽人,硕士,工程师,主要从事选矿工程设计。