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建立了用分光光度法测定纳米复合镀层中纳米粉体Al2O3共析量的方法。在pH=6．3的乙酸，乙酸铵缓冲溶液介质中，Al^3＋与铝试剂反应生成稳定配合物，体系的最大吸收波长为520nm，研究了镀层的处理方法和酸度、显色剂用量、显色时间及共存离子对测定结果的影响。结果表明：铝在0～0．5μg／mL范围内遵守比尔定律。该方法已用于复合镀层中纳米Al2O3共析量的测定，相对标准偏差为1．1％～2．4％，回收率在95．4％～98．8％之间，效果较好。