【摘 要】
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在环己酮肟水解反应制备硫酸羟胺过程中,环己酮肟与产物硫酸羟胺在酸性条件下难以分离,硫酸羟胺的含量测定受到环己酮肟的干扰。本文采用高效液相色谱法和氧化还原滴定法建立
【机 构】
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湘潭大学化工学院,湘潭大学化工过程模拟与强化国家地方联合工程研究中心
【基金项目】
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国家自然科学基金(21276216);湖南省教育厅重点项目(13A096)资助~~
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在环己酮肟水解反应制备硫酸羟胺过程中,环己酮肟与产物硫酸羟胺在酸性条件下难以分离,硫酸羟胺的含量测定受到环己酮肟的干扰。本文采用高效液相色谱法和氧化还原滴定法建立了一种简便、有效的新方法同时测定硫酸羟胺与环己酮肟的含量。结果表明,在H^＋浓度大于2.4 mol/L,Fe^3＋/环己酮肟摩尔比大于5∶1的条件下,环己酮肟和硫酸羟胺测定的标准滴定曲线的线性相关系数分别为0.99998和0.99996,相对标准偏差分别为0.39%和0.50%,水解反应样品的加标回收率为97.1%~100.6%。
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