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以铁尾矿和碳黑为原料，采用碳热还原氮化法合成Si3N4粉。利用X射线衍射法测定产物相组成及相对含量，研究了合成温度和恒温时间对反应过程的影响。结果表明，合成温度对碳热氮化合成Si3N4粉的影响显著，随合成温度的升高，产物中Si3N4相含量增加，1450℃时Si3N4相含量最高，是最佳的合成温度。恒温时间对产物相组成的影响不大，但适当延长恒温时间可使还原氮化反应进行得更充分，恒温8h时产物中Si3N4含量最高，是较理想的恒温时间。合成过程中SiO的挥发导致试样较大的质量损失，且随恒温时间的延长而增大。