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采用常规方法合成双Schiff碱配体4,4’-二氨基二环己基甲烷缩邻香草醛,再与 Yb(ClO4)3·9H2O以溶剂扩散法合成稀土配合物。分别对双Schiff碱配体及镱配合物进行紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱表征及近红外光谱分析。实验结果表明,成功合成了4,4’-二氨基二环己基甲烷缩邻香草醛配体及镱配合物,镱配合物的固态近红外发光性能良好。此合成方法简便可行,为其进一步研究及应用奠定了基础。