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在正硅酸乙酯（TEOS）酸碱两步催化的溶胶-凝胶过程中，加入干燥控制化学添加剂（DCCA）N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和三甲基氯硅烷（TMCS）的混合溶液，进行原位疏水改性处理，并结合常压干燥工艺制备了高比表面积的疏水SiO2气凝胶．利用N2物理吸附，全自动X射线衍射仪（XRD），傅立叶变换红外光谱仪（FTIR），扫描电子显微镜（SEM）等对样品的形貌结构进行了表征．实验结果表明，原位疏水改性比非原位疏水改性制备的SiO2气凝胶具有更大的比表面积，可达979m2·g^-1，气凝胶表面存在憎水性