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以可溶性氯化镍、氯化钴和草酸为原料,利用氨为配位剂,通过配位共沉淀-热分解法制备了多孔纤维状钴酸镍(NiCo2O4)粉末。采用XRD、SEM、TEM、IR以及BET对前驱体和NiCo2O4粉末的物相、成分与形貌进行了表征,系统考察了配位共沉淀条件对前驱体粉末形貌、粒度和成分的影响。采用DTA/TG研究了钴酸镍前驱体粉末的热分解历程。结果表明:Ni2+-Co2+-NH3-NH4+-C2O42--H2O反应体系中,在溶液pH=8.0、温度50℃、金属离子浓度0.5 mol/L的条件下可得到纤维状钴酸镍前驱体粉