【摘 要】
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为研究酸化吹气-重铬酸钾法测定高氯地表水中化学需氧量的适用性,6家实验室使用酸化吹气-重铬酸钾法对高氯地表水中化学需氧量进行测定。结果表明,方法的检出限为4mg/L,6家实验室对3种浓度的标准溶液(氯化物浓度均为20 000mg/L)进行精密度测定,实验室内相对标准偏差范围分别为3.4%～9.6%、2.9%～4.4%、1.7%～7.5%,实验室间相对标准偏差分别为3.2%、2.3%、3.4%;对2
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为研究酸化吹气-重铬酸钾法测定高氯地表水中化学需氧量的适用性,6家实验室使用酸化吹气-重铬酸钾法对高氯地表水中化学需氧量进行测定。结果表明,方法的检出限为4mg/L,6家实验室对3种浓度的标准溶液(氯化物浓度均为20 000mg/L)进行精密度测定,实验室内相对标准偏差范围分别为3.4%～9.6%、2.9%～4.4%、1.7%～7.5%,实验室间相对标准偏差分别为3.2%、2.3%、3.4%;对2个不同浓度的高氯地表水实际样品进行精密度测定,实验室内相对标准偏差范围为2.7%～5.7%、2.1%～7
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为了解西南某典型山地煤矿区周边农田土壤、农作物重金属的富集情况及对当地人群健康的影响程度,采集矿区周边农田土壤样品和对应的农作物样品,测定重金属Cr、Mn、Zn、As、Pb的含量。运用Nemero指数法、潜在风险指数法对土壤重金属的污染程度进行评价;采用靶标危害系数法(THQ)评价农作物重金属对人体的健康风险。结果显示,Cr、Mn、Zn、As、Pb分别是背景值的1.81、1.90、2.89、1.30、0.86倍,处于轻度污染级别,轻微危害程度。农作物重金属Cr、Pb和As含量的超标情况较严重,Zn的含量超
先用磷酸溶解样品,后加入王水复溶,可同时测定锂、铍、钪、钒、铬、钴、镍、铜、锌、锗、钼、镉、钡、镧、铈、钨、铊、铅、钍和铀元素。研究了消解体系、ICP-MS的最佳测量模式和最佳工作状态,并以铑为内标校正仪器的漂移。通过选择高、中、低几个国家一级水系沉积物和土壤标准物质随同样品一起溶解建立标准曲线,消除消解、分取和定容时带来的不确定误差和基体干扰,选择8个土壤标准物质为实验样本。最终结果表明,方法准确度(Δlgc)小于0.1,精密度(RSD)小于8%,方法满足测定要求,适用于地质普通样品的多金属检测。
通过优化污泥发热量测定条件,如干化温度、干化时间、称样量及助燃物添加量等因素,建立了氧弹式自动量热仪测定污泥发热量定量方法,解决了低发热量值污泥样品测试难题。研究表明,湿污泥样品在105℃条件下干化6 h后,使用研磨仪对样品进行研磨40 s,称取研磨后的污泥样品1.0 g,在充有3.0 MPa氧气的氧弹内充分燃烧,测试结果准确、稳定;对于发热量值低于7.0 MJ/kg污泥样品,通过添加0.2 g苯甲酸标准物质助燃可获得准确的发热量值。
针对乳化含硫污水进行了不同类型的破乳实验,对破乳后的样品进行了铁含量的测定以确定适用于含硫污水的破乳方法。通过控制单一变量研究乳化含硫污水铁含量测定过程中的影响因素,确定了样品体积为50 mL时,正丁醇加入量为2.5 mL、盐酸加入量为5滴,消解后调节样品pH=4.5的实验方案。通过实验验证,方法适用于乳化含硫污水铁含量的测定。
研究生活饮用水用橡胶软管中铅析出规律,选择3款橡胶软管,测定铅含量,并在自来水中分析不同浸泡时间以及普通浸泡温度(22、40、60、80、100℃)条件下铅析出量。结果表明,橡胶软管3#、1#、2#的铅含量依次降低,相同条件下铅析出量也依次降低;同一样品随着浸泡次数的增加,铅析出量呈现下降趋势;随着温度的升高,铅析出量呈现增加趋势,析出速率也在增加,铅含量高的橡胶软管铅析出量也高,铅析出量随着浸泡次数的增加而逐渐降低,随着浸泡温度的提高而增高。
采用碱液浸提底泥中挥发酚后,由于溶液浑浊,且存在干扰,若直接采用流动注射分析仪进行测定,极易堵塞仪器的管路,进而影响后续测定,故将提取液在酸性条件下加入硫酸铜于全自动智能一体化蒸馏器蒸馏,消除硫化物等的干扰,用全自动流动注射分析仪测定底泥中挥发酚。实验对磷酸、硫酸铜加入量、震荡时间、蒸馏功率和蒸馏体积进行了优化,并确定磷酸过量5 mL,加入5 g硫酸铜,震荡10 min,蒸馏功率为50 W,蒸馏重量设置为225 g。标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.9999以上,样品和空白加标回收率在89.3%~10
元素薄膜标样是X射线荧光光谱(XRF)法用于大气颗粒物样品中无机元素测定的必备实验用品。开发满足计量溯源要求的国产元素薄膜标样对于建立大气颗粒物元素XRF分析校准曲线,降低基层实验室用户采购薄膜标样费用具有重要意义。同时采用基于薄膜酸消解的等离子体发射光谱(ICP-OES)和基于直接测定的波长色散X射线荧光光谱(WD-XRF)两种方法,提出了对元素薄膜样品进行定值的技术路线,并以稀土元素薄膜样品的定值为例进行了验证。用镀膜固体粉末材料探讨了酸消解体系和ICP-OES分析方法的可行性,实验结果表明,稀土元素
以贵阳某污灌区菜地土壤为研究对象,分别采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法和水合热重铬酸钾氧化分光光度法分析不同粒径土壤团聚体中重金属和有机碳的含量特征,并对有机碳和重金属的相关性进行分析。结果表明,以>2 mm粒径团聚体的含量为最高,约占75%。Cu、Zn、Cd和Pb在0.25~0.5 mm粒径团聚体中含量最高,Cr在5~8 mm粒径团聚体中含量最高,As在不同粒径团聚体中的含量变化不大,重金属含量随土层深度增大而减小。土壤重金属富集因子表现为Cu>Pb>Cd>Z
用不同活性炭制备了负载型多糖,多糖的负载率用硫酸苯酚法测定,标准曲线回归方程为y=0.005906x+0.1234(r=0.9998),相对标准偏差为0.70%,线性范围为5.0~50.0 mg/L,耶壳活性炭多糖负载率最高为65.71%。用自制负载型多糖清除污水中的铅,以甲基百里香酚蓝为显色剂,用分光光度法测定铅吸附率,在室温、波长为610 nm、甲醇为增敏剂、pH值为6、显色剂用量为1.5 mg/L、反应时间50 min的测定条件下,方法的标准曲线回归方程为y=0.0682x+0.1825(r=0.9
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