采用固相反应法分别合成了硫掺杂二氧化钛(S-TiO2)、铝掺杂二氧化钛(Al-TiO2)及硫和铝共掺杂二氧化钛(S-Al-TiO2)纳米材料,并对材料进行了XRD、SEM、UV-Vis、XPS、Raman、N2吸附-脱附等物相织构表征,同时研究了材料对溴甲酚绿(BCG)的可见光降解活性。结果表明,在S-Al-TiO2纳米材料中,硫以阳离子S6+进入二氧化钛晶格,铝以同晶取代方式占据TiO2晶格中Ti的位置,其晶型为锐钛矿型。S、Al共掺杂能有效地抑制TiO2晶粒的生长,其紫外-可见漫反射吸收光谱涵盖了可见光区并延伸到近红外区域。材料的光催化活性决定于掺杂元素及其掺杂量。在25℃、pH=6.5下,S-Al-TiO2纳米材料对溴甲酚绿的可见光降解具有很高的活性,并服从一级反应动力学规律。当S与Al投料物质的量的比为1∶9时,S-Al-TiO2(1S-9Al)纳米材料对BCG的可见光降解速率常数为0.03286 min-1,分别是纯TiO2、S-TiO2及Al-TiO2的5.46、2.62和4.63倍。50 min内,S-Al-TiO2(1S-9Al)纳米材料对BCG的可见光降解率达80%。