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以Co2O3和Fe3O4为原料,采用固相反应法合成了尖晶石型CoFe2O4多晶材料,分别在不同温度下进行了热处理,利用STA、XRD、SEM、VSM等测试技术对CoFe2O4样品煅烧前后的结构、微观形貌和磁性能进行了测量和分析。结果表明：采用固相反应法制备的CoFe2O4前驱物经煅烧后可获得纯度较高、晶粒生长完整的CoFe2O4磁性微粒。煅烧温度对微粒粒径和磁性能有较大影响,随着煅烧温度的升高,CoFe2O4磁性微粒的粒径增大。样品室温下的比饱和磁化强度（σs）随煅烧温度的增加而增大,煅烧温度从1000℃