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采用分步交换法制备铝Keggin离子柱层状磷酸锡。产物经500℃焙烧处理，得到层间距为1．35nm的氧化铝柱层状材料(比母体α-SnP的层间距高出0．57nm)，而且Al13^7+柱化程度大大优于直接法合成的产物。比较了不同柱化方法的柱化效果，以有机胺水解Alcl3制备的含铝Keggin离子柱化剂的柱化效果明显好于无机碱水解体系.XRD,IR,TG-DTA等分析结果证实有机胺在铝Keggin离子柱化过程中起重要作用。