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电子探针微区分析(EPMA,XRMA)由于X射线激发深度较大而对薄层分析产生困难,无法准确确定分析结果是样品表面的成分还是样品体相的成分.本工作在通常的X射线微区分析设备上,采用外全反射角X射线能谱微分析方法,通过对硅衬底上不同膜厚的铝膜和铜膜的测定,探索出一种区分膜成分和体相成分的新方法.结果表明:与常规的方法相比,该法有较高的表面灵敏度,可很好地解决薄层分析的困难.