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以ZrO（NO3）2和N6H24Mo7O24·4H2O等为原料，采用湿化学法制备出立方相ZrMo2O8粉体。对前驱体在室温～800℃进行了TG-DSC测试，采用XRD、SEM对立方相ZrMo2O8粉体进行了分析观测。结果表明：亚稳相立方ZrMo2O8的制备对热处理工艺十分敏感，采用湿化学法在450℃制备出单一立方相ZrMo2O8粉体，在室温-400℃热膨胀系数为-4．337×10^-6K^-1。