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（山东核电有限公司 265100）
摘 要：核電厂流出物离线监测的质量控制主要包括对计划排放的废气和废液取样、测量、分析、数据记录处理等过程的质量控制。本文将介绍流出物离线监测各个环节的质量控制要求。
关键词：核电厂；流出物监测；质量控制；
核电厂放射性流出物排放必须按照国家及地方政府的有关法规、标准、核电厂环境影响报告书中的要求，并遵循ALARA 原则，尽可能减少流出物的排放量。核电厂气载流出物最终一般通过烟囱排放，液态流出物则采用槽式排放。根据监测方式的不同，流出物监测可以分为在线监测和离线监测（取样分析）两种，但在各核电厂中均以离线监测分析结果作为是否排放的决策输入。因此离线监测结果的准确性和可靠性将直接影响人类赖以生存的环境，同时阻碍电厂的质保体系和核安全文化建设。
一、流出物取样的质量控制
对月度、季度或年度内的取样活动需要从样品取样时间、地点、路线、取样频率以及取样方式等多方面考虑制定最优的取样计划，以取得最具代表性的样品并可以趋势分析。取样应准确测量样品的质量、体积等参数，其误差一般应控制在10%以内。为了确定取样的不确定度，应采集一定数量的平行样品，且平行样品数量一般不小于常规样品总数的5%。
取样操作的整个活动过程需要对采集、包装、运输和贮存这四个方面做出详细的操作规范和准则，包括具体的步骤、记录内容、标签设置等。对采集可能具有放射性的样品的与非放射性样品要做到绝对物理隔离以保证不存在偶然交叉污染导致原始样品失效。
样品接收、核查和发放各环节应受控，样品标签及其包装应完整。若发现样品有异常或处于损坏状态，应如实记录，并尽快采取相关处理措施，必要时重新取样。样品应分区存放，并有明显标志，以免混淆。样品保存条件应符合国家相关标准和技术规范要求。
二、测量与分析的质量控制
分析测量在整个流出物离线监测的质量控制体系中作为最重要的环节，可以从行政管理和技术优化两个方面确保分析测量活动的有效性。
1）实验室的管理
良好的实验室环境是取得可靠分析数据的保障。需要建立和保持安全、整洁和有序的实验室环境。各种仪器、试剂、用品及记录文件等应在规定的位置存放。实验室化学品和放射性物质的管理，必须严格按照核电厂化学品和放射性物品管理的相关规定执行。
2）分析仪器、标准物资与载体的管理
实验室应建立流出物分析仪器的管理台帐，内容至少包括：仪器名称、型号、出厂编号、生产厂家、购买日期、检定和校准周期。对所有分析测量仪器都应该配备详细的仪器使用操作说明书或使用规程。
分析仪器的应该定期检定、校准。未经校准或检定日期失效的仪器禁止用于测定分析。在发现仪器稳定性变差时需要及时对仪器维修并重新检定和校准。对于α、γ能谱测量装置，一般是在测量每批样品时进行能量刻度检验和测量检验源特征峰的计数率，且每月检验一次能量分辨率。对于分析仪器的最小探测限应每年核实一次。对于实验室新旧两种仪器应进行比对测量，并使用足够的有代表性的重叠测量数据分析新仪器探测限，以使得使用新仪器所测量的数据与历史数据有连续可比性。
在实验室应该使用准确配置的载体和标准溶液，并根据核电厂化学试剂管理规定和载体及标准溶液稳定性确定出使用期限或重新标定的期限，在采购时，要注意检查质量，不合格者一律不得使用。一般核电厂分析实验室选择与样品基体类似并处于有效期内的标准物质进行测定，以评价分析方法的准确度或检查实验室（或操作人员）是否存在系统误差。如果对标准物质的分析结果与其证书上的保证值基本一致，则表明分析过程不存在明显的系统误差。实验室应安排每半年至少分析一次标准物质，结果与证书相对偏差应小于10%。
3）流出物样品预处理与分析测量使用标准方法
核电厂流出物样品预处理和分析测量方法必须有完备的程序规定。样品预处理及分析测量方法应尽量采用国家标准中确定的方法或采用等效的国际标准方法。如果暂时没有标准的测量技术而需要采用非标准的测量方法时，必须得到监督部门的许可。
4）可靠的质量控制样品测定与数据的分析
质量控制样品，通常是指双平行样品、掺标样品和空白样品。通过分析测量质量控制样品可以确定分析过程中产生的不确定度以便采取相应的校正措施。平行样品是指同时在同一地点采集、制备的具有相同组成和物理、化学特性的一组样品，是用来评价结果变异性来源的主要方法，平行样品尽可能用均匀的样品来制备。掺标样品是指在空白样品中加入了已经量的待测放射性物质的样品，在某些情况下可代替标准物质，用来估计分析结果的准确度和精密度，同时也可测定核素的放射化学回收率。若掺标样品的回收率超过了控制限，应分析原因，并考虑是否需要重新进行分析。空白样品是指除了不包含被测定的成分以外，其他都与待测样品完全相同的样品，通过与空白样品的分析测量用来检查分析测量全过程中样品放射性交叉污染的情况，同时也提供了扣除本底的资料。空白样品测定结果一般应低于方法检出限。分析测量的每種质量控制样品数占分析测量总样品数的比例应不低于5%，并均匀地分布在每批样品中。
对样品试验得出的原始数据处理应尽量使用上文提到的标准方法中提供的数据处理方法，减少处理过程中产生的误差。对原始数据、数据处理过程和结果分析各个环节需要独立审核以保证结果的合理性、一致性和准确性。一般在进行数据处理和分析过程中应该使用质量控制图的方法甄别数据，保证数据分析的可靠性。同时，应同步进行质量控制样品的分析，将质量控制样品的测定结果标于质量控制图中，判断分析过程是否处于受控状态。如本底的涨落是否符合预计的计数统计误差，本底水平是否存在漂移，计数效率是否有再现性等。
三、数据记录处理与文件存档要求
流出物监测与分析数据记录包括每个样品从取样、测量、结果分析每一环节中的需要记录的内容，一般已经设计好相应表格，内容一般包括取样日期、分析日期、样品名称、参数值、参数指标、分析方法，分析过程以及分析结果、备注等。所需记录内容应如实地记录在设计好的表格中，不得任意涂改、伪造数据，如需修改错误数据时，应保留原数据清晰的字迹，并将正确的数据写在划改数据的上方，签名及注明修改日期，必要时应注明修改原因。流出物样品的分析报告必须经编、校、审、批的流程签字批准后，才能被视为有效的分析报告。流出物监测与分析数据记录以纸质或电子文件形式储存的文件一般需要保存电厂退役后十年以上，环境监测的结果则应永久保存。仪器使用和维护的原始记录、试剂/标准配制记录、仪器/试剂标定是实验室监测分析原始记录的延伸，应参考上述要求执行。
四、持续提升流出物监测质量管理水平
通过参加国内外组织的流出物实验室比对活动或举行评估活动，可以发现实验室管理上的不足和技术上出现的瓶颈，通过纠正行动和改进措施可以提升实验室的管理水平和技术水平从而加强对流出物监测的质量控制。
参考文献：
[1] GB 11216-1989.核设施流出物和环境放射性监测质量保证计划的一般要求[S].
[2] GB 11217-1989.核设施流出物监测的一般规定[S].
[3] GB 14587-2011.核电厂放射性液态流出物排放技术要求[S].
[4] HAD401/01.核电厂放射性排出流和废物管理.第3、4章.
[5]机组流出物临时实验室管理规定.海阳：山东核电有限公司.2016.
[6]放射性流出物管理.海阳：山东核电有限公司.2016.
[7]非放废物监督管理.海阳：山东核电有限公司.2016.
摘 要：核電厂流出物离线监测的质量控制主要包括对计划排放的废气和废液取样、测量、分析、数据记录处理等过程的质量控制。本文将介绍流出物离线监测各个环节的质量控制要求。
关键词：核电厂；流出物监测；质量控制；
核电厂放射性流出物排放必须按照国家及地方政府的有关法规、标准、核电厂环境影响报告书中的要求，并遵循ALARA 原则，尽可能减少流出物的排放量。核电厂气载流出物最终一般通过烟囱排放，液态流出物则采用槽式排放。根据监测方式的不同，流出物监测可以分为在线监测和离线监测（取样分析）两种，但在各核电厂中均以离线监测分析结果作为是否排放的决策输入。因此离线监测结果的准确性和可靠性将直接影响人类赖以生存的环境，同时阻碍电厂的质保体系和核安全文化建设。
一、流出物取样的质量控制
对月度、季度或年度内的取样活动需要从样品取样时间、地点、路线、取样频率以及取样方式等多方面考虑制定最优的取样计划，以取得最具代表性的样品并可以趋势分析。取样应准确测量样品的质量、体积等参数，其误差一般应控制在10%以内。为了确定取样的不确定度，应采集一定数量的平行样品，且平行样品数量一般不小于常规样品总数的5%。
取样操作的整个活动过程需要对采集、包装、运输和贮存这四个方面做出详细的操作规范和准则，包括具体的步骤、记录内容、标签设置等。对采集可能具有放射性的样品的与非放射性样品要做到绝对物理隔离以保证不存在偶然交叉污染导致原始样品失效。
样品接收、核查和发放各环节应受控，样品标签及其包装应完整。若发现样品有异常或处于损坏状态，应如实记录，并尽快采取相关处理措施，必要时重新取样。样品应分区存放，并有明显标志，以免混淆。样品保存条件应符合国家相关标准和技术规范要求。
二、测量与分析的质量控制
分析测量在整个流出物离线监测的质量控制体系中作为最重要的环节，可以从行政管理和技术优化两个方面确保分析测量活动的有效性。
1）实验室的管理
良好的实验室环境是取得可靠分析数据的保障。需要建立和保持安全、整洁和有序的实验室环境。各种仪器、试剂、用品及记录文件等应在规定的位置存放。实验室化学品和放射性物质的管理，必须严格按照核电厂化学品和放射性物品管理的相关规定执行。
2）分析仪器、标准物资与载体的管理
实验室应建立流出物分析仪器的管理台帐，内容至少包括：仪器名称、型号、出厂编号、生产厂家、购买日期、检定和校准周期。对所有分析测量仪器都应该配备详细的仪器使用操作说明书或使用规程。
分析仪器的应该定期检定、校准。未经校准或检定日期失效的仪器禁止用于测定分析。在发现仪器稳定性变差时需要及时对仪器维修并重新检定和校准。对于α、γ能谱测量装置，一般是在测量每批样品时进行能量刻度检验和测量检验源特征峰的计数率，且每月检验一次能量分辨率。对于分析仪器的最小探测限应每年核实一次。对于实验室新旧两种仪器应进行比对测量，并使用足够的有代表性的重叠测量数据分析新仪器探测限，以使得使用新仪器所测量的数据与历史数据有连续可比性。
在实验室应该使用准确配置的载体和标准溶液，并根据核电厂化学试剂管理规定和载体及标准溶液稳定性确定出使用期限或重新标定的期限，在采购时，要注意检查质量，不合格者一律不得使用。一般核电厂分析实验室选择与样品基体类似并处于有效期内的标准物质进行测定，以评价分析方法的准确度或检查实验室（或操作人员）是否存在系统误差。如果对标准物质的分析结果与其证书上的保证值基本一致，则表明分析过程不存在明显的系统误差。实验室应安排每半年至少分析一次标准物质，结果与证书相对偏差应小于10%。
3）流出物样品预处理与分析测量使用标准方法
核电厂流出物样品预处理和分析测量方法必须有完备的程序规定。样品预处理及分析测量方法应尽量采用国家标准中确定的方法或采用等效的国际标准方法。如果暂时没有标准的测量技术而需要采用非标准的测量方法时，必须得到监督部门的许可。
4）可靠的质量控制样品测定与数据的分析
质量控制样品，通常是指双平行样品、掺标样品和空白样品。通过分析测量质量控制样品可以确定分析过程中产生的不确定度以便采取相应的校正措施。平行样品是指同时在同一地点采集、制备的具有相同组成和物理、化学特性的一组样品，是用来评价结果变异性来源的主要方法，平行样品尽可能用均匀的样品来制备。掺标样品是指在空白样品中加入了已经量的待测放射性物质的样品，在某些情况下可代替标准物质，用来估计分析结果的准确度和精密度，同时也可测定核素的放射化学回收率。若掺标样品的回收率超过了控制限，应分析原因，并考虑是否需要重新进行分析。空白样品是指除了不包含被测定的成分以外，其他都与待测样品完全相同的样品，通过与空白样品的分析测量用来检查分析测量全过程中样品放射性交叉污染的情况，同时也提供了扣除本底的资料。空白样品测定结果一般应低于方法检出限。分析测量的每種质量控制样品数占分析测量总样品数的比例应不低于5%，并均匀地分布在每批样品中。
对样品试验得出的原始数据处理应尽量使用上文提到的标准方法中提供的数据处理方法，减少处理过程中产生的误差。对原始数据、数据处理过程和结果分析各个环节需要独立审核以保证结果的合理性、一致性和准确性。一般在进行数据处理和分析过程中应该使用质量控制图的方法甄别数据，保证数据分析的可靠性。同时，应同步进行质量控制样品的分析，将质量控制样品的测定结果标于质量控制图中，判断分析过程是否处于受控状态。如本底的涨落是否符合预计的计数统计误差，本底水平是否存在漂移，计数效率是否有再现性等。
三、数据记录处理与文件存档要求
流出物监测与分析数据记录包括每个样品从取样、测量、结果分析每一环节中的需要记录的内容，一般已经设计好相应表格，内容一般包括取样日期、分析日期、样品名称、参数值、参数指标、分析方法，分析过程以及分析结果、备注等。所需记录内容应如实地记录在设计好的表格中，不得任意涂改、伪造数据，如需修改错误数据时，应保留原数据清晰的字迹，并将正确的数据写在划改数据的上方，签名及注明修改日期，必要时应注明修改原因。流出物样品的分析报告必须经编、校、审、批的流程签字批准后，才能被视为有效的分析报告。流出物监测与分析数据记录以纸质或电子文件形式储存的文件一般需要保存电厂退役后十年以上，环境监测的结果则应永久保存。仪器使用和维护的原始记录、试剂/标准配制记录、仪器/试剂标定是实验室监测分析原始记录的延伸，应参考上述要求执行。
四、持续提升流出物监测质量管理水平
通过参加国内外组织的流出物实验室比对活动或举行评估活动，可以发现实验室管理上的不足和技术上出现的瓶颈，通过纠正行动和改进措施可以提升实验室的管理水平和技术水平从而加强对流出物监测的质量控制。
参考文献：
[1] GB 11216-1989.核设施流出物和环境放射性监测质量保证计划的一般要求[S].
[2] GB 11217-1989.核设施流出物监测的一般规定[S].
[3] GB 14587-2011.核电厂放射性液态流出物排放技术要求[S].
[4] HAD401/01.核电厂放射性排出流和废物管理.第3、4章.
[5]机组流出物临时实验室管理规定.海阳：山东核电有限公司.2016.
[6]放射性流出物管理.海阳：山东核电有限公司.2016.
[7]非放废物监督管理.海阳：山东核电有限公司.2016.