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建立了一种基于纳米TiO2预富集在线悬浮液氢化物发生的技术,并将其与原子荧光谱仪联用检测环境水样中痕量砷。实验优化了影响As（Ⅲ）吸附以及洗脱的相关条件。在最优条件下建立了标准曲线,其线性相关系数优于0.999,检出限为0.004μg.L-1。相对于传统氢化物发生原子荧光法,检出限和灵敏度均有明显的改善。并成功地将该方法用于环境水样中痕量砷的测定。