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微乳液为制备纳米级材料提供了良好的微环境。文章首次分别采用微乳液法与反相胶团法合成了纳米β－Ni（OH）2和纳米a－Ni（OH）2；采用粉末晶体衍射、透射电镜和选区电子衍射对纳米氢氧化镍颗粒进行了表征。粉末晶体衍射与透射电镜分析表明这两种纳米颗粒的基本直径为10nm。选区电子衍射表明，两种纳米颗粒主要由多晶结构组成，同时其 表面还存在有非晶氢氧化镍。非晶相的产生是由于快速成核的氢氧化镍颗粒在表面活性剂的作用下，长大的速度被迅速“冻结”而形成的。