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采用高温液相还原法,以无水氯化钴为金属前驱体、三乙基硼氢化锂为还原剂、表面活性剂三苯基磷（TPP）和油酸（OA）为保护剂,制备了一系列粒径不同的钴纳米颗粒,并将其负载到活性炭（AC）上,得到活性炭负载的不同粒径的金属钴纳米催化剂。结果表明,通过调节两种表面活性剂的摩尔比可有效控制钴纳米颗粒的粒径;同期负载优于非同期负载;多种载体负载的催化剂以活性炭负载效果最佳,钴纳米颗粒粒径分布窄且分散性好。采用电子透射显微镜（TEM）、N2吸附-脱附和X-射线粉末衍射（XRD）对催化剂进行了表征。