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[摘 要]本文结合Q/SHCG 39-2012《油田化学助剂有机氯含量测量方法》和日常检测经验，对化学助剂检测技术进行了研究，分析了检测过程的重点与难点，并提出相应观点，为今后开展有机氯检测提供借鉴，为有油田有效控制好采油助剂中有机氯含量提供保障。
[关键词]化学助剂 有机氯
中图分类号：TE622 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）06-0143-02
1 引言
目前化学助剂检测的主要方法为Q/SHCG 39-2012《油田化学助剂有机氯含量测量方法》，此标准阐述了化学助剂检测的原理和步骤，但在实际检测过程中发现一些难点，直接影响检测速度和检测结果的准确度，本文通过有机氯检测技术研究与攻关，阐述在检测过程中的几点认识。
2 化学助剂检测原理
样品经氧瓶燃烧分解后有机氯转变为无机氯，通过NaOH溶液吸收后，用盐含量测定仪测出总氯的含量，再减去无机氯，即为油田化学助剂中的有机氯含量。
盐含量测定仪测试Cl-原理：将处理后的样品注入含一定量银离子的乙酸电解液中，试样中的氯离子即与银离子发生反应：
Cl-+Ag+=AgCl
反应消耗的银离子由发生电极电生补充，通过测量电生银离子消耗的电量，根据法拉第定律即可求得氯离子含量。
3 有机氯检测的影响因素
在日常检测过程中，要确保油田化学助剂有机氯含量测定数据的准确性，分析和判定出影响检测结果的相关实验环节是十分重要的。通过对标准长期实际操作和比对实验发现，在样品的称量、样品的清洗和转移、固体类助剂燃烧、盐含量测定仪转化率以及人员等环节存在一些需要引起注意的地方，处理不好会大大影响检测结果的准确性。
3.1样品的称量
化学助剂中大部分试样都是易挥发的，称量过程中极易损失，处理不好会大大影响检测数据的准确性。
3.2样品的清洗和转移
标准Q/SHCG 39-2012规定：用蒸馏水分三次冲洗氧燃烧瓶壁和支持杆，移至100ml容量瓶中，最后定溶至100ml。
在实际清洗过程中，三次清洗的用水量不同会产生不同清洗效果，从而影响检测结果，每次用多少量的水清洗能达到最佳效果成为难点。
3.3固体类助剂的燃烧
在标准Q/SHCG 39-2012中并未明确规定固体类助剂的检测细节，常规固体类助剂检测方法有如下两种；
a.研磨成粉后直接燃烧；
b.配制溶液，然后称取溶液进行燃烧。
两种方法的如何选择，两种方法对检测结果的影响有多大成为难点。
3.4盐含量测定仪的转化率
Q/SHCG 39-2012标准规定：氯离子标样的平均转化率应在80%-100%之间。
在实际检测过程中，盐含量测定仪的转化率经常出现转化率低于80%的情况，应该如何处理成为难点。
3.5人员
在标准Q/SHCG 39-2012并未对检测人员有相应规定。
但在实际检测过程中，同一实验，总氯和无机氯检测为不同的人员检测，会产生较大误差。
4 有机氯检测技术的要点控制
4.1样品的称量
对于易挥发的化学助剂，要减少失重误差。通过在检测中的大量实验证明：吸收样品的脱脂棉不能松散，必须把脱脂棉捏成紧致的棉球，减少样品的挥发量，样品必须滴在棉球上，称量过程读数变化较快，所以称量过程要快，且以第一次稳定读数为准。
4.2样品的清洗和转移
胜利油田样品的清洗方法：只清洗两次，每次用水量40ml，然后定容至100ml。
根据调研，最常用的清洗方案还有：30-30-30ml和40-30-20ml两种。
实验室为确定最佳清洗用水量，用标样（10mg/L NaCl）进行燃烧后清洗，结果如下：
表格分析：因为在初次清洗氧燃烧瓶时，瓶内无机氯含量最多，应尽可能的多用水来溶解瓶内无机氯，避免在此过程产生无机氯的损失；第二次可采用30ml来清洗，因为在此次清洗过程中，绝大部分无机氯已被转移，故可清洗用水可不需太多，最后用20ml蒸馏水进行扫底清洗。所以方案3应为最佳清洗方法。
4.3固体类助剂的燃烧
在实际检测过程中，实验室以粘土稳定剂JS-7进行了两种方法的对比实验，结果如下：
表格分析：固体类助剂研磨后直接燃烧，只有在清洗过程中产生部分损失，严格控制清洗程序，可使损失减至最少；而配制成溶液后，再用溶液进行燃烧，属于间接测量，造成的损失量会明显增强。因此，应优先选择直接燃烧法。
4.4盐含量测定仪的转化率
胜利油田对转化率低的处理方法是只要满足下列三个条件时，则认定此转化率为可行，条件如下：
①转化率不低于50%；
②转化率测定时，几次转化率的平稳性好、重复性好；
③转化率测定结束后，用标样做样品反注，所测值不超过真值的±5%。
我实验室与胜利油田实验室的差别：胜利油田的盐含量测定仪有转化率自动补偿程序，而我实验室的盐含量测定仪无此程序。
因此，我实验室盐含量测定仪的转化率必须达到标准要求的80%以上，否则损失量过大，对检测结果准确性影响较大。经实验室的分析研究，对策台下：
①与厂家联系，升级盐含量测定仪的程序，增加自动补偿程序；
②在未升级前，通过实验前对电解池进行光照来提高转化率，光照的时间确定如下：
表格分析：当电解池见光时，电解池内的银棒电极会遇光分解，使Ag+离子增强，从而使转化率升高。但光照会使电极寿命减少，不宜进行长时间的光照，从表格可看出，最佳光照时间可确定为：5-7min。
4、5检测人员的要求
为确定同一实验，总氯和无机氯检测分别为不同的人员检测，会产生多大的误差，实验室对样品杀菌剂进行了不同人员的测试，检测结果如下：
表格分析：从表格可看出，每个检测人员所检测出的有机氯均在300ppm左右；但如果总氯和无机氯检测分别为两个不同的人，则所检测出的结果将会产生较大误差。因此，在检测过程中，总氯检测和无机氯检测必须为同一人。
5 结论
1.称样过程要快，时间不能超过30s；
2.氧燃烧瓶清洗最佳用水量为：40ml-30ml-20ml；
3.固体类助剂燃烧，应优先选用直接燃烧法，只有当固体类助剂不能直接燃烧时，才选用配溶液燃烧法；
4.当转化率达到95%时的光照时间约为5-7min；
5.总氯检测和无机氯检测必须为同一人员。
参考文献
[1] Q/SHCG 39-2012《油田化學助剂有机氯含量测量方法》.
[关键词]化学助剂 有机氯
中图分类号：TE622 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）06-0143-02
1 引言
目前化学助剂检测的主要方法为Q/SHCG 39-2012《油田化学助剂有机氯含量测量方法》，此标准阐述了化学助剂检测的原理和步骤，但在实际检测过程中发现一些难点，直接影响检测速度和检测结果的准确度，本文通过有机氯检测技术研究与攻关，阐述在检测过程中的几点认识。
2 化学助剂检测原理
样品经氧瓶燃烧分解后有机氯转变为无机氯，通过NaOH溶液吸收后，用盐含量测定仪测出总氯的含量，再减去无机氯，即为油田化学助剂中的有机氯含量。
盐含量测定仪测试Cl-原理：将处理后的样品注入含一定量银离子的乙酸电解液中，试样中的氯离子即与银离子发生反应：
Cl-+Ag+=AgCl
反应消耗的银离子由发生电极电生补充，通过测量电生银离子消耗的电量，根据法拉第定律即可求得氯离子含量。
3 有机氯检测的影响因素
在日常检测过程中，要确保油田化学助剂有机氯含量测定数据的准确性，分析和判定出影响检测结果的相关实验环节是十分重要的。通过对标准长期实际操作和比对实验发现，在样品的称量、样品的清洗和转移、固体类助剂燃烧、盐含量测定仪转化率以及人员等环节存在一些需要引起注意的地方，处理不好会大大影响检测结果的准确性。
3.1样品的称量
化学助剂中大部分试样都是易挥发的，称量过程中极易损失，处理不好会大大影响检测数据的准确性。
3.2样品的清洗和转移
标准Q/SHCG 39-2012规定：用蒸馏水分三次冲洗氧燃烧瓶壁和支持杆，移至100ml容量瓶中，最后定溶至100ml。
在实际清洗过程中，三次清洗的用水量不同会产生不同清洗效果，从而影响检测结果，每次用多少量的水清洗能达到最佳效果成为难点。
3.3固体类助剂的燃烧
在标准Q/SHCG 39-2012中并未明确规定固体类助剂的检测细节，常规固体类助剂检测方法有如下两种；
a.研磨成粉后直接燃烧；
b.配制溶液，然后称取溶液进行燃烧。
两种方法的如何选择，两种方法对检测结果的影响有多大成为难点。
3.4盐含量测定仪的转化率
Q/SHCG 39-2012标准规定：氯离子标样的平均转化率应在80%-100%之间。
在实际检测过程中，盐含量测定仪的转化率经常出现转化率低于80%的情况，应该如何处理成为难点。
3.5人员
在标准Q/SHCG 39-2012并未对检测人员有相应规定。
但在实际检测过程中，同一实验，总氯和无机氯检测为不同的人员检测，会产生较大误差。
4 有机氯检测技术的要点控制
4.1样品的称量
对于易挥发的化学助剂，要减少失重误差。通过在检测中的大量实验证明：吸收样品的脱脂棉不能松散，必须把脱脂棉捏成紧致的棉球，减少样品的挥发量，样品必须滴在棉球上，称量过程读数变化较快，所以称量过程要快，且以第一次稳定读数为准。
4.2样品的清洗和转移
胜利油田样品的清洗方法：只清洗两次，每次用水量40ml，然后定容至100ml。
根据调研，最常用的清洗方案还有：30-30-30ml和40-30-20ml两种。
实验室为确定最佳清洗用水量，用标样（10mg/L NaCl）进行燃烧后清洗，结果如下：
表格分析：因为在初次清洗氧燃烧瓶时，瓶内无机氯含量最多，应尽可能的多用水来溶解瓶内无机氯，避免在此过程产生无机氯的损失；第二次可采用30ml来清洗，因为在此次清洗过程中，绝大部分无机氯已被转移，故可清洗用水可不需太多，最后用20ml蒸馏水进行扫底清洗。所以方案3应为最佳清洗方法。
4.3固体类助剂的燃烧
在实际检测过程中，实验室以粘土稳定剂JS-7进行了两种方法的对比实验，结果如下：
表格分析：固体类助剂研磨后直接燃烧，只有在清洗过程中产生部分损失，严格控制清洗程序，可使损失减至最少；而配制成溶液后，再用溶液进行燃烧，属于间接测量，造成的损失量会明显增强。因此，应优先选择直接燃烧法。
4.4盐含量测定仪的转化率
胜利油田对转化率低的处理方法是只要满足下列三个条件时，则认定此转化率为可行，条件如下：
①转化率不低于50%；
②转化率测定时，几次转化率的平稳性好、重复性好；
③转化率测定结束后，用标样做样品反注，所测值不超过真值的±5%。
我实验室与胜利油田实验室的差别：胜利油田的盐含量测定仪有转化率自动补偿程序，而我实验室的盐含量测定仪无此程序。
因此，我实验室盐含量测定仪的转化率必须达到标准要求的80%以上，否则损失量过大，对检测结果准确性影响较大。经实验室的分析研究，对策台下：
①与厂家联系，升级盐含量测定仪的程序，增加自动补偿程序；
②在未升级前，通过实验前对电解池进行光照来提高转化率，光照的时间确定如下：
表格分析：当电解池见光时，电解池内的银棒电极会遇光分解，使Ag+离子增强，从而使转化率升高。但光照会使电极寿命减少，不宜进行长时间的光照，从表格可看出，最佳光照时间可确定为：5-7min。
4、5检测人员的要求
为确定同一实验，总氯和无机氯检测分别为不同的人员检测，会产生多大的误差，实验室对样品杀菌剂进行了不同人员的测试，检测结果如下：
表格分析：从表格可看出，每个检测人员所检测出的有机氯均在300ppm左右；但如果总氯和无机氯检测分别为两个不同的人，则所检测出的结果将会产生较大误差。因此，在检测过程中，总氯检测和无机氯检测必须为同一人。
5 结论
1.称样过程要快，时间不能超过30s；
2.氧燃烧瓶清洗最佳用水量为：40ml-30ml-20ml；
3.固体类助剂燃烧，应优先选用直接燃烧法，只有当固体类助剂不能直接燃烧时，才选用配溶液燃烧法；
4.当转化率达到95%时的光照时间约为5-7min；
5.总氯检测和无机氯检测必须为同一人员。
参考文献
[1] Q/SHCG 39-2012《油田化學助剂有机氯含量测量方法》.