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将聚苯乙烯(PS)电器外壳样品预先加工制成能通过1 mm筛的细颗粒.取此颗粒样品0.5 mg置于样品杯中,在裂解仪上从100℃开始,以20℃·min-1的速率升温至340℃,热解60 s,使所测定的20种多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)热解析出,随即引入DB-1色谱柱,以氦气为载气,在分流进样、程序升温的条件下进行色谱分离,并在电子轰击离子源(EI)和选择离子监测(SIM)模式下进行质谱(MS)测定.上述20种被测物均在100～2000 mg·kg-1内与其对应的峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)均小于15 mg·kg-1.在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在77.9％～119％之间,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于20％.按此方法分析了3件实样,并用标准方法GB/T 26125-2011附录A进行对比,结果表明此方法的测定结果与标准方法的测定结果基本一致.