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摘要:在大气环境质量的监测中,SO2是必测项目之一。本文从采样环节和分析实验环节这两个方面对SO2的监测技术进行了分析,并对监测中误差的消除措施进行了探讨,希望对业内同仁可以起到一定的参考和借鉴作用。
关键词:大气环境;SO2;监测分析
1引言
在大气环境质量的监测中,SO2是必测项目之一。近年来,随着科学技术的不断进步,SO2的监测分析技术也取得了不断发展,过去的间断监测方法已经逐渐被连续监测技术所取代,这一方面使监测机构可以实时地掌握监测区域内的大气环境质量,另一方面还避免了间断监测法中使用的汞吸收液对人体健康的危害,在使监测技术和设备更加合理的同时,也使得大气环境监测的效果得到了进一步优化。
诚然,SO2监测技术取得了显著的进步,但在具体应用过程中还存在一些问题,比采样质量会受到一些因素影响,分析实验环节可能会引入误差等等,这些都说明我们还有必要进一步提升SO2指标的监测质量。本文正是基于这一出发点,从采样环节和分析实验环节这两个方面对SO2监测技术进行了分析,并对监测中误差的消除措施进行了探讨,希望对业内同仁可以起到一定的参考和借鉴作用。
2采样环节
在进行SO2监测时,第一个环节就是要进行样品采集,采样质量将对最终的监测质量产生重要影响。在对SO2采样过程进行分析后发现,样品的引入方式会对采样质量产生直接影响,我们在进行采样时,除了需要严格执行相关的国家标准规范之外,还必须注意以下几个方面的问题:
1.气体引入方式对采样质效的影响
在进行SO2监测采样时,通过在同一地点采样三种引入方式(①将采样仪器置于室外进行直接采样;②用聚四氟乙烯管将样品一次引入到吸收瓶中;③通过引起管将气体引入室内,再由聚四氟乙烯管引入到吸收瓶中)进行的对比实验可知,气体的引入方式将会对采样质量和效率产生直接影响。实验结果证明,第一种方式虽然最易实现,但采样过程中会受到外界环境条件的直接影响,实际应用价值不高;第二种方式对采样头所处的条件要求较高,而且往往会造成引气管的长度较大,气体滞留时间延长,进而对采样效果造成不利影响;第三种方式先使用了带有抽气动力的引起管将样品引入室内,降低了样品的损失,所以是当前主要推荐采用的方式。
2.空气湿度及尘对采样质量的影响
在监测采样时,如果采样仪器的进气管不够干燥,那么就可能导致一部分SO2溶入水中,那么必然会影响到采样效果。同时,在采样端如果没有采取防尘措施,导致一部分沙尘进入到采样仪器甚至是吸收液中,那么采样质量也得不到有效保障。现行标准主要是对气体状态下的SO2监测进行规范,不是气溶胶状态,如果所采集样品中的SO2与水、尘等结合生成气溶胶,那么必然会对后续的监测分析工作造成干扰,影响其准确性。因此,采样环节一般还需要串联净化装置,进而确保气溶胶状态下的SO2可以被还原为气体分子状态。
3分析实验环节
现阶段,针对SO2监测的实验分析方法主要有甲醛法、紫外荧光法、红外法、定电位电解法和碘量法等。以甲醛法为例,主要原理是用甲醛溶液吸收样品中的SO2,待生成稳定羟基甲磺酸加成化合物后,加入氢氧化钠使其分解,然后再通过与盐酸副玫瑰苯胺作用生产紫红色化合物,最后利用分光光度计进行测定,如图1所示。这种方法的优点是排除了一些主要干扰因素的影响,且灵敏度较高。缺点就是整个分析测定环节的操作比较繁琐,对分析检测人员的个人素质要求较高,而且对于低浓度SO2的监测结果往往会比实际水平偏低。
在使用该方法测定SO2时,如果分解反应和显色反应的振荡时间把控不好,那么得到的标准曲线的相关系数R就会偏大,使得曲线质量受到影响,进而也就会影响到SO2浓度测定的准确性。通过对不同振荡时间的实验对比分析可知,随着振荡时间的延长,低浓度SO2的吸光度会增大,而高浓度SO2的吸光度则会有所下降。这主要是因为在低浓度的情况下,分解反应和显色反应都会比较充分,而高浓度下分解反应会释放一部分SO2,进而造成待测成分损失,使得显色反应效果受到影响。现实中,我们应该通过实验合理确定振荡时间,进而获得最理想的相关系数。
4监测误差的消除措施探讨
1.消除采样系统误差
监测采样需要通过仪器设备实现,所以为了确保采样的准确,首先就必须确保大气环境采样设备的质量合格。首先,每年都应委托具有专业资质的计量检定机构对仪器设备进行检定;其次,因为是对大气环境进行监测采样,所以要确保采样仪器设备的气密性,需要在采样前对设备的气密性检查;第三,要尽量选择内壁光滑、吸附性小的聚四氟乙烯进气管,而且要尽可能地缩短管长并避免弯曲打结;第四,进气管与吸收瓶间的连接要采样导管内插外套法,不得采用乳胶管直连的方式;第五,在按照规定进行串联采样时,要确保第一吸收瓶的吸收率大于99%。
2.样品的运输和贮存过程要严格遵守规范
待样品采集完成后,就要将所采样品运抵实验分析现场,而这一过程必须确保样品的运输过程严格遵守相应的规范。样品的运输和贮存要避光,可以采用不透光的采样箱来贮存样品。当气温较高时,如果所采样品无法进行当天测量,则需要对样品溶液进行低温保存。
3.使用检定合格的监测用品
在进行SO2的监测分析时,要对整个过程中使用的玻璃器皿进行定期检定,使用质量等级为优的玻璃仪器。同时,每次在使用这些玻璃器皿时都应进行彻底洗涤,避免采用硫酸-铬酸溶液作为洗涤剂。除了玻璃器皿外,分析天平也是也是一种非常重要的称量仪器,必须对其进行检定校准,并严格遵守操作规范进行使用。最后,监测分析中所使用的化学试剂都必须确保其质量合格。
4.使用经检定合格的分光光度计
分光光度计的精确性直接影响着最终得到的测定误差,所以还有必要对分光光度计进行检定。具体而言,要求分光光度计的峰值波长误差必须在±5nm的范围内,如果误差不满足标准就必须对波长进行校正。对灵敏度进行校验,可以采用实验方法对吸光度进行校验。
5.规范操作、严格控制好显色温度和显色时间
在测定SO2浓度的过程中,一个很重要的环节就是绘制标准曲线,而为了确保曲线质量,要求温度之差必须控制在±2℃的范围内,因此必须对监测分析环境的温度进行控制。一般而言,可以采用空调进行室内温度调节,如有必要还可以采用恒温水浴锅来对显色温度进行控制。在SO2的监测分析工作中,还有很重要的一步就是将样品溶液、吸收液和氨磺酸钠及NaOH的溶液倒入品红溶液中,此过程一定要确保倒净。因此,需要尽量选择比肩小的比色管,从而为倾倒创造便利。在倾倒时,还要对倾倒时间和比色时间进行控制,尽量做到所有样品的比色时间一致。
参考文献:
[1]杨丕香.提高空气中二氧化硫监测准确性研究探讨[J].科技与创新,2017,(4):88-89
[2]熊淑明.赤壁市环境空气中二氧化硫监测的有关探讨[J].自然科学(文摘版),2015,(3):189
[3]阮冬.环境空气中二氧化硫监测中避免误差的措施探讨[J].工程技术(全文版),2016,(11):303
[4]李研实,齐昕晖.提高大气环境监测质量的措施探讨[J].科技致富向导,2014,(35):227
[5]霍寅龙.环境空气中二氧化硫监测中避免误差的措施探讨[J].中國科技纵横,2012,(3):159
关键词:大气环境;SO2;监测分析
1引言
在大气环境质量的监测中,SO2是必测项目之一。近年来,随着科学技术的不断进步,SO2的监测分析技术也取得了不断发展,过去的间断监测方法已经逐渐被连续监测技术所取代,这一方面使监测机构可以实时地掌握监测区域内的大气环境质量,另一方面还避免了间断监测法中使用的汞吸收液对人体健康的危害,在使监测技术和设备更加合理的同时,也使得大气环境监测的效果得到了进一步优化。
诚然,SO2监测技术取得了显著的进步,但在具体应用过程中还存在一些问题,比采样质量会受到一些因素影响,分析实验环节可能会引入误差等等,这些都说明我们还有必要进一步提升SO2指标的监测质量。本文正是基于这一出发点,从采样环节和分析实验环节这两个方面对SO2监测技术进行了分析,并对监测中误差的消除措施进行了探讨,希望对业内同仁可以起到一定的参考和借鉴作用。
2采样环节
在进行SO2监测时,第一个环节就是要进行样品采集,采样质量将对最终的监测质量产生重要影响。在对SO2采样过程进行分析后发现,样品的引入方式会对采样质量产生直接影响,我们在进行采样时,除了需要严格执行相关的国家标准规范之外,还必须注意以下几个方面的问题:
1.气体引入方式对采样质效的影响
在进行SO2监测采样时,通过在同一地点采样三种引入方式(①将采样仪器置于室外进行直接采样;②用聚四氟乙烯管将样品一次引入到吸收瓶中;③通过引起管将气体引入室内,再由聚四氟乙烯管引入到吸收瓶中)进行的对比实验可知,气体的引入方式将会对采样质量和效率产生直接影响。实验结果证明,第一种方式虽然最易实现,但采样过程中会受到外界环境条件的直接影响,实际应用价值不高;第二种方式对采样头所处的条件要求较高,而且往往会造成引气管的长度较大,气体滞留时间延长,进而对采样效果造成不利影响;第三种方式先使用了带有抽气动力的引起管将样品引入室内,降低了样品的损失,所以是当前主要推荐采用的方式。
2.空气湿度及尘对采样质量的影响
在监测采样时,如果采样仪器的进气管不够干燥,那么就可能导致一部分SO2溶入水中,那么必然会影响到采样效果。同时,在采样端如果没有采取防尘措施,导致一部分沙尘进入到采样仪器甚至是吸收液中,那么采样质量也得不到有效保障。现行标准主要是对气体状态下的SO2监测进行规范,不是气溶胶状态,如果所采集样品中的SO2与水、尘等结合生成气溶胶,那么必然会对后续的监测分析工作造成干扰,影响其准确性。因此,采样环节一般还需要串联净化装置,进而确保气溶胶状态下的SO2可以被还原为气体分子状态。
3分析实验环节
现阶段,针对SO2监测的实验分析方法主要有甲醛法、紫外荧光法、红外法、定电位电解法和碘量法等。以甲醛法为例,主要原理是用甲醛溶液吸收样品中的SO2,待生成稳定羟基甲磺酸加成化合物后,加入氢氧化钠使其分解,然后再通过与盐酸副玫瑰苯胺作用生产紫红色化合物,最后利用分光光度计进行测定,如图1所示。这种方法的优点是排除了一些主要干扰因素的影响,且灵敏度较高。缺点就是整个分析测定环节的操作比较繁琐,对分析检测人员的个人素质要求较高,而且对于低浓度SO2的监测结果往往会比实际水平偏低。
在使用该方法测定SO2时,如果分解反应和显色反应的振荡时间把控不好,那么得到的标准曲线的相关系数R就会偏大,使得曲线质量受到影响,进而也就会影响到SO2浓度测定的准确性。通过对不同振荡时间的实验对比分析可知,随着振荡时间的延长,低浓度SO2的吸光度会增大,而高浓度SO2的吸光度则会有所下降。这主要是因为在低浓度的情况下,分解反应和显色反应都会比较充分,而高浓度下分解反应会释放一部分SO2,进而造成待测成分损失,使得显色反应效果受到影响。现实中,我们应该通过实验合理确定振荡时间,进而获得最理想的相关系数。
4监测误差的消除措施探讨
1.消除采样系统误差
监测采样需要通过仪器设备实现,所以为了确保采样的准确,首先就必须确保大气环境采样设备的质量合格。首先,每年都应委托具有专业资质的计量检定机构对仪器设备进行检定;其次,因为是对大气环境进行监测采样,所以要确保采样仪器设备的气密性,需要在采样前对设备的气密性检查;第三,要尽量选择内壁光滑、吸附性小的聚四氟乙烯进气管,而且要尽可能地缩短管长并避免弯曲打结;第四,进气管与吸收瓶间的连接要采样导管内插外套法,不得采用乳胶管直连的方式;第五,在按照规定进行串联采样时,要确保第一吸收瓶的吸收率大于99%。
2.样品的运输和贮存过程要严格遵守规范
待样品采集完成后,就要将所采样品运抵实验分析现场,而这一过程必须确保样品的运输过程严格遵守相应的规范。样品的运输和贮存要避光,可以采用不透光的采样箱来贮存样品。当气温较高时,如果所采样品无法进行当天测量,则需要对样品溶液进行低温保存。
3.使用检定合格的监测用品
在进行SO2的监测分析时,要对整个过程中使用的玻璃器皿进行定期检定,使用质量等级为优的玻璃仪器。同时,每次在使用这些玻璃器皿时都应进行彻底洗涤,避免采用硫酸-铬酸溶液作为洗涤剂。除了玻璃器皿外,分析天平也是也是一种非常重要的称量仪器,必须对其进行检定校准,并严格遵守操作规范进行使用。最后,监测分析中所使用的化学试剂都必须确保其质量合格。
4.使用经检定合格的分光光度计
分光光度计的精确性直接影响着最终得到的测定误差,所以还有必要对分光光度计进行检定。具体而言,要求分光光度计的峰值波长误差必须在±5nm的范围内,如果误差不满足标准就必须对波长进行校正。对灵敏度进行校验,可以采用实验方法对吸光度进行校验。
5.规范操作、严格控制好显色温度和显色时间
在测定SO2浓度的过程中,一个很重要的环节就是绘制标准曲线,而为了确保曲线质量,要求温度之差必须控制在±2℃的范围内,因此必须对监测分析环境的温度进行控制。一般而言,可以采用空调进行室内温度调节,如有必要还可以采用恒温水浴锅来对显色温度进行控制。在SO2的监测分析工作中,还有很重要的一步就是将样品溶液、吸收液和氨磺酸钠及NaOH的溶液倒入品红溶液中,此过程一定要确保倒净。因此,需要尽量选择比肩小的比色管,从而为倾倒创造便利。在倾倒时,还要对倾倒时间和比色时间进行控制,尽量做到所有样品的比色时间一致。
参考文献:
[1]杨丕香.提高空气中二氧化硫监测准确性研究探讨[J].科技与创新,2017,(4):88-89
[2]熊淑明.赤壁市环境空气中二氧化硫监测的有关探讨[J].自然科学(文摘版),2015,(3):189
[3]阮冬.环境空气中二氧化硫监测中避免误差的措施探讨[J].工程技术(全文版),2016,(11):303
[4]李研实,齐昕晖.提高大气环境监测质量的措施探讨[J].科技致富向导,2014,(35):227
[5]霍寅龙.环境空气中二氧化硫监测中避免误差的措施探讨[J].中國科技纵横,2012,(3):159