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摘要:本处方是出自长期从事中医妇科疾病治疗的临床专家,治疗崩漏(功能失调性子宫出血)的专用复方药物。处方剂量较大,为减少服用量,保证药物疗效,应将混有淀粉、粘液质等杂质的水煎液进行纯化处理。结合药厂生产条件选用醇沉法来除杂,用正交试验方法进行考察。
关键词:宁宫止血胶囊;正交试验;醇沉;分离纯化
Abstract: To reduce the amount of dose po., The extraction process was purified by alcohol. The separation and purification process confirmed by orthogonal experimental design. Separation and purification process based on the analysis of the Paeonia albiflora and dry extract yield.
Keywords: NGZHX capsule; Orthogonal experiment ; Separation and Purification
本处方是治疗崩漏(功能失调性子宫出血)的专用复方药物,处方剂量较大.为减少服用量,保证药物疗效,应将混有淀粉、粘液质等杂质的水煎液进行纯化处理。结合药厂生产条件选用醇沉法来除杂,用正交试验方法进行考察。
1 仪器与试药
1.1 仪器
9FW-320B型粉碎机(丹东市制药机械厂);KQ2200E型医用超声波清洗机(昆山市超声仪器有限公司);日本岛津LC-10A系列高效液相色谱仪;BP211D型电子天平(德国赛多利斯股份公司)。
1.2 试药
试验药材女贞子、黄芪、墨旱莲、 白芍等均购自安国药材市场,并经河北医科大学药学院生药教研室聂凤禔教授鉴定。乙醇、甲醇、正丁醇等试剂均为为分析纯;
2方法
根据预试验和参考文献,药液相对密度(A),含醇量(B)为影响醇沉工艺的主要因素,各取三个水平进行正交试验,以醇浸膏得率及芍药苷含量为评价指标,筛选最佳工艺。因素水平表见表1。
2.1试验方法
2.1.1出膏率测定:按处方比例,分别称取女贞子、墨旱莲、白芍、黄芪、当归、茜草、海螵蛸、甘草共158g,9份。按L9(34)正交表,女贞子、黄芪先进行醇提,药渣与其余药味合并,加10倍量水,煎煮2次,每次1.5小时。滤过,滤液合并浓缩至相对密度,加95%乙醇使药液含不同浓度的乙醇,静置24小时,滤过,定容。用移液管分别量取上述滤液各25ml,置已恒重的蒸发皿中,水浴蒸干,迅速精密称定,计算出膏率。结果见表2。
2.1.2 芍药苷的含量测定
取正交试验所得干膏适量,照提取工艺含量测定方法测定。结果见表2。
2.1.3分离与纯化工艺正交试验因素水平表(见表1)、正交试验安排结果表(见表2)及方差分析表(见表3-1、3-2)。
3结果
结果表明,最佳分离纯化条件为A2B3,即药液浓缩至相对密度1.15~1.20,加95%乙醇,使药液含醇至70%。
参考文献:
[1] 周勤文,孙晓芳 正交试验优选舒冠胶囊提取工艺 《时珍国医国药》2000;11(10):883~884
[2] 汤明辉,寇俊萍,朱丹妮等 正交设计—重复试验法优选当归芍药散的提取工艺《中国中药杂志》2000,11;11(25):668~671
[3] 马忠先,蒲家志,孙志勇 女贞子中提取齐墩果酸的实验方法《遵义医学院学报》2003,10;26(5):474~475
[4] 周莉玲,刘中秋,廖惠芳 参芪补血胶囊的提取工艺研究《中成药》1997;7(19):1~4
[5] 龚慕辛,贾富霞等 不同提取方法对女贞子中齐墩果酸提出量的影响《北京中医》1999;3:53
[6] 阎巧娟,韩鲁佳等 黄芪皂苷的提取分离方法《中国农业大学学报》2000;5(6):61~65
[7] 郑虎占等主编《中药现代研究应用》学苑出版社 第2卷P1807~1848
[8] 郑虎占等主编《中药现代研究应用》学苑出版社 第2卷P1848~1504
关键词:宁宫止血胶囊;正交试验;醇沉;分离纯化
Abstract: To reduce the amount of dose po., The extraction process was purified by alcohol. The separation and purification process confirmed by orthogonal experimental design. Separation and purification process based on the analysis of the Paeonia albiflora and dry extract yield.
Keywords: NGZHX capsule; Orthogonal experiment ; Separation and Purification
本处方是治疗崩漏(功能失调性子宫出血)的专用复方药物,处方剂量较大.为减少服用量,保证药物疗效,应将混有淀粉、粘液质等杂质的水煎液进行纯化处理。结合药厂生产条件选用醇沉法来除杂,用正交试验方法进行考察。
1 仪器与试药
1.1 仪器
9FW-320B型粉碎机(丹东市制药机械厂);KQ2200E型医用超声波清洗机(昆山市超声仪器有限公司);日本岛津LC-10A系列高效液相色谱仪;BP211D型电子天平(德国赛多利斯股份公司)。
1.2 试药
试验药材女贞子、黄芪、墨旱莲、 白芍等均购自安国药材市场,并经河北医科大学药学院生药教研室聂凤禔教授鉴定。乙醇、甲醇、正丁醇等试剂均为为分析纯;
2方法
根据预试验和参考文献,药液相对密度(A),含醇量(B)为影响醇沉工艺的主要因素,各取三个水平进行正交试验,以醇浸膏得率及芍药苷含量为评价指标,筛选最佳工艺。因素水平表见表1。
2.1试验方法
2.1.1出膏率测定:按处方比例,分别称取女贞子、墨旱莲、白芍、黄芪、当归、茜草、海螵蛸、甘草共158g,9份。按L9(34)正交表,女贞子、黄芪先进行醇提,药渣与其余药味合并,加10倍量水,煎煮2次,每次1.5小时。滤过,滤液合并浓缩至相对密度,加95%乙醇使药液含不同浓度的乙醇,静置24小时,滤过,定容。用移液管分别量取上述滤液各25ml,置已恒重的蒸发皿中,水浴蒸干,迅速精密称定,计算出膏率。结果见表2。
2.1.2 芍药苷的含量测定
取正交试验所得干膏适量,照提取工艺含量测定方法测定。结果见表2。
2.1.3分离与纯化工艺正交试验因素水平表(见表1)、正交试验安排结果表(见表2)及方差分析表(见表3-1、3-2)。
3结果
结果表明,最佳分离纯化条件为A2B3,即药液浓缩至相对密度1.15~1.20,加95%乙醇,使药液含醇至70%。
参考文献:
[1] 周勤文,孙晓芳 正交试验优选舒冠胶囊提取工艺 《时珍国医国药》2000;11(10):883~884
[2] 汤明辉,寇俊萍,朱丹妮等 正交设计—重复试验法优选当归芍药散的提取工艺《中国中药杂志》2000,11;11(25):668~671
[3] 马忠先,蒲家志,孙志勇 女贞子中提取齐墩果酸的实验方法《遵义医学院学报》2003,10;26(5):474~475
[4] 周莉玲,刘中秋,廖惠芳 参芪补血胶囊的提取工艺研究《中成药》1997;7(19):1~4
[5] 龚慕辛,贾富霞等 不同提取方法对女贞子中齐墩果酸提出量的影响《北京中医》1999;3:53
[6] 阎巧娟,韩鲁佳等 黄芪皂苷的提取分离方法《中国农业大学学报》2000;5(6):61~65
[7] 郑虎占等主编《中药现代研究应用》学苑出版社 第2卷P1807~1848
[8] 郑虎占等主编《中药现代研究应用》学苑出版社 第2卷P1848~1504