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样品经甲醇索式提取180 min及复合式弱阴离子交换固相萃取柱富集,用氨水-甲醇（1＋99）溶液从柱上洗脱PFOS和PFOA使净化。洗脱液在45℃氮气吹干,残渣用流动相乙腈-5 mmol.L-1乙酸胺（42＋58）混合溶液溶解定容至5 mL,取10μL注入超高效液相色谱仪。以不同体积比的乙腈与5 mmol.L-1乙酸铵的混合溶液为流动相作梯度淋洗,经C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,5μm）分离。采用电喷雾负离子源及多反应监测模式测定。PFOS和PFOA的质量浓度均在40.0μg.L-1