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合成了两种固态稀土丙氨酸配合物[Ho2(Ala)4(H2O)8]Cl6和[ErY(Ala)4(H2O)8](ClO4)6(Ala为丙氨酸),用量热和热分析方法研究了这两种配合物的热力学性质.用全自动高精密绝热量热计测定了在78～377K温区内的低温热容.对于[Ho2(Ala)4(H2O)8]Cl6,在214～255K温区内发现一固固相变,其相变温度为235.09K.对于[ErY(Ala)4(H2O)8](ClO4)6,在99～121K温区内也发现一固固相变,其相变温度为115.78K.[Ho2(Ala)4(H2O)8]Cl6固固相变焓为3.02kJ@mol-1,相变熵为12.83J@K-1@mol-1;[ErY(Ala)4(H2O)8](ClO4)6固固相变焓为1.96kJ@mol-1,相变熵为16.90J@K-1@mol-1.同时,用TG技术在40～800℃温区研究了两配合物的热稳定性.由TG/DTG曲线分析可知,[Ho2(Ala)4(H2O)8]Cl6从80℃到479℃热分解分两步完成,[ErY(Ala)4(H2O)8](ClO4)6从120℃到430℃热分解分三步完成.