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本发明公开了一种三聚磷酸钾的制备方法。该法采用过磷酸与无水碳酸钾高温固相反应一步合成三聚磷酸钾。原料经过双螺杆挤出机的混合、中和、干燥、粉碎、焙烧、粉碎,即得所需的三聚磷酸钾。由于取消了中间产物的脱水工序,简化了流程,节约了设备投资,并因采用双螺杆挤出机,使中和、聚合反应得以完全、稳定地进行,转化率高,产品质量好。