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采用喹啉沉淀法和共沉淀法制备了一系列不同反荷离子的Keggin型杂多化合物（HPCs）催化剂，通过N2吸附-脱附、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、^31P固体魔角核磁共振谱、扫描电子显微镜和NH3-程序升温脱附表征，研究了反荷离子和制备方法对HPCs催化剂结构和性能的影响，并考察了该系列催化剂在甲基丙烯醛（MAL）氧化为甲基丙烯酸（MAA）反应中的催化活性。实验结果表明，添加Cs^＋提高了HPCs催化剂的活性；Ca^2＋与Cs^＋的协同作用提高了HPCs催化剂的氧化还原能力和结构稳定性，MAL的转化率达到