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于铜离子对鲁米诺-铁氰化钾体系有催化化学发光反应的特性，采用毛细管电泳-化学发光法成功实现了对Cu（Ⅱ）的分离检测，并对化学发光条件和电泳条件进行了优化。在优化条件下，Cu（Ⅱ）的捡出限（S／N=3）为7．5×10^-9mol·L^-1，线性范围为7．5×10^-8～5．0×10^-5mol·L^-1，迁移时间和峰高的相对标准偏差（n=5）分别为2．9％、4．7％。