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采用Ｘ－射线吸收近边结构（ＸＡＮＥＳ）和扩展Ｘ－射线吸收精细结构（ＥＸＡＦＳ）技术，对用不同原料盐和不同焙烧温度制得的Ｃｏ／γ－Ａｌ２Ｏ３催化剂中钴的微观结构进行了详细的表征。ＸＡＮＥＳ结果表明，以硝酸盐为原料盐于５００℃焙烧的样品Ｃｏ（Ｎ）－５００，其Ｃｏ－Ｋ边的近边结构与标样Ｃｏ３Ｏ４相似，而其它样品的近边结构则与标样ＣｏＡｌ２Ｏ４相似，随焙烧温度提高，在吸收边前的弱吸收峰（ｌｓ→３ｄ）逐渐增