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目的：建立超高压液相色谱-串联质谱法（UPLC—MS／MS）测定原料奶中脱呋喃甲酰基头孢噻呋来间接衡量头孢噻呋残留的方法。方法：利用T3色谱柱，以含有0．02％的甲酸水-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱，采用二硫赤藓糖醇将原料奶中头孢噻呋分解为脱呋喃甲酰头孢噻呋（DFC），由碘乙酰胺衍生化为稳定的DFC乙酰胺形式（DCA），样品再经HLB固相萃取柱富集净化后，进行UPLC—MS／MS检测。结果：m／z430．12〉125．79为定量离子对，m／z430．12〉241．04为定性离子对，回收率在98．6％～10