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以噻吩甲酰三氟丙酮（HTTA）和2，2-联二吡啶（BIPY）为配体，采用乙醇-水溶液析出法合成了稀土-β-二酮配合物Ln（TTA）3BIPY（Ln=Gd、Sm、La），其中La（TTA）3BIPY、Gd（TTA）3BIPY未见报道。通过元素分析、MS、IR、UV及热重分析对配合物进行了表征和分析，分析表明：配体HTTA以烯醇式异构体形式与金属离子相螯合，受螯合效应影响，配体的IR、UV特征吸收峰均发生红移，配合物在300～400nm近紫外区有强烈的电子吸收，起始分解温度高于250℃，失重迅速、显著。