目的:建立HPLC法测定垂体后叶注射液中赖氨酸升压素及缩宫素的含量,并研究《中华人民共和国药典》2015年版生物效价测定法与本文的HPLC测定法的相关性与等效性。方法:采用C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以磷酸盐缓冲液（pH 6.0）为流动相A,水-乙腈（1∶1）为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长220 nm,柱温40℃。结果:在上述色谱条件下,赖氨酸升压素峰与缩宫素峰以及相邻杂质峰之间分离度符合要求;赖氨酸升压素与缩宫素浓度分别在0.42～13.33 IU·mL^-1和0.33～21.00 IU·m L^-1范围内线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率（n=9）分别为100.5%和99.7%。6批样品中上述2个成分含量范围分别为6.10～6.40 IU·mL^-1和5.63～5.93 IU·mL^-1。用SPSS软件进行相关性分析,结果表明,生物效价法与HPLC法含量测定呈正相关,Pearson系数分别为0.897和0.947。SAS软件等效性分析表明:升压素生物效价法与HPLC法的测定结果具有等效性,而缩宫素的两法测定结果不具有等效性。结论:本法专属性良好,准确度高,重复性好,与生物效价测定法相关性较好,可用于垂体后叶注射液中赖氨酸升压素含量测定。